DB34/T 3100-2018 生活饮用水源水中多溴联苯醚的测定 气相色谱-串联质谱法

ICS07.100.20

C53

DB34

安徽省地方标准

DB34/T3100—2018

生活饮用水源水中多溴联苯醚的测定

气相色谱-串联质谱法

Determinationofpolybrominateddiphenylethersindrinkingwatersourcesbygas

chromatography-tandemmassspectrometry

文稿版次选择

2018-04-16发布2018-05-16实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T3100—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省环境监测中心站提出。

本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省环境监测中心站、安徽省检验检疫科学技术研究院。

本标准主要起草人：张付海、张敏、田丙正、胡雅琴、唐晓菲、赵彬、丁磊、戴杰、王鑫。

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DB34/T3100—2018

生活饮用水源水中多溴联苯醚的测定气相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了生活饮用水源水中多溴联苯醚（PBDEs）的气相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于城乡集中式生活饮用水和分散式生活饮用水源水中2,4,4'-三溴联苯醚（BDE-28）、

2,2',4,4'-四溴联苯醚（BDE-47）、2,2',4,4',6-五溴联苯醚（BDE-99）、2,2',4,4',5-五溴联苯醚

（BDE-100）、2,2',4,4',5,6'-六溴联苯醚（BDE-153）、2,2',4,4',5,5'-六溴联苯醚（BDE-154）、

2,2',3,4,4',5',6-七溴联苯醚（BDE-183）和十溴联苯醚（BDE-209）共8种PBDEs的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

水中PBDEs经固相萃取柱富集后，用乙酸乙酯、二氯甲烷洗脱，洗脱液经脱水、浓缩、浓硫酸净

化后，用气相色谱-串联质谱法分离检测。根据保留时间和特征离子峰定性，内标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水。

4.1正己烷（C6H14）：色谱纯。

4.2二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。

4.3乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。

4.4甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.5无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。在400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中

保存。

4.6硫酸（H2SO4）：ρ（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。

4.7盐酸（HCl）：ρ（HCl）=1.19g/ml。

4.8氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

4.9硫代硫酸钠（Na2S2O3）。

4.10PBDEs标准贮备液：ρ=20.0mg/L，包括BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、

BDE-183和BDE-209，其中BDE-209的浓度为200mg/L，以正己烷（4.1）为溶剂。用标准物质配制，5℃

以下密封避光保存半年。也可直接购买有证标准溶液，保存时间参见标准溶液证书的相关说明。

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DB34/T3100—2018

4.11PBDEs标准使用液：ρ=2.00mg/L（参考浓度）。

——将PBDEs标准贮备液（4.10）按需要用正己烷（4.1）稀释。标准使用液5℃以下密封保存3

个月。使用时恢复至室温，并摇匀。

4.12内标贮备液：ρ=50.0mg/L，13C标记十氯联苯（13C-PCB-209）标准溶液，溶剂为异辛烷，市售

有证标准物质。

4.13内标使用液：ρ=5.00mg/L。

——将内标贮备液（4.12）按需要用正己烷（4.1）稀释。内标使用液5℃以下密封保存3个月。

使用时恢复至室温，并摇匀。

4.14盐酸（1+1）溶液：用盐酸（4.7）和实验用水按体积比1:1配制。

4.15氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=0.05g/mL。

——取50g氢氧化钠（4.8）溶于少量水中，稀释至1L。

4.16固相萃取柱：填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物（HLB）或同等柱效的萃取柱，规格为

6mL/500mg。

4.17氮气（N2）：纯度≥99.99％。

4.18滤膜：0.45μm玻璃纤维滤膜或其它等效滤膜。

4.19氦气（He）：纯度≥99.999％。

5仪器和设备

5.1气相色谱-串联质谱仪：配有三重四极杆的质谱仪。

5.2采样瓶：采样体积大于2L具磨口塞的棕色玻璃瓶。

5.3固相萃取装置，手动或自动，流速可调。

5.4色谱柱：固定相为5％苯基-甲基聚硅氧烷，柱长15m。色谱柱为内径0.25mm的熔融石英毛细

管柱，液膜厚度0.1μm，或选用其他同等效果的色谱柱。

5.5浓缩装置：旋转蒸发装置或K-D浓缩器、氮吹浓缩仪等浓缩装置。

5.6离心装置：转速大于3000r/min。

6样品的采集、保存和制备

6.1样品的采集和保存

按HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行水样的采集和保存。用采样瓶（5.2）采集样