T/CQZBJS 09-2023 1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂产品标准

范围:本标准规定了1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由符合标准的甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药、助溶剂、表面活性剂和水配制成的1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂。 该产品有效成份的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Emamectin Benzoate 化学名称：4’’-表-甲胺基-4”-脱氧阿维菌素苯甲酸盐; 主要技术内容:4.4 甲胺基阿维菌素苯甲酸盐含量的测定4.4.1方法提要试样用甲醇溶解，以乙腈+三乙胺+甲醇+水做流动相，使用ODSC18为填充物的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对甲胺基阿维菌素苯甲酸盐进行高效液相色谱分离和测定，用外标法测定。4.4.2试剂和溶液a)乙腈：色谱纯；b)甲醇：经0.45μm滤膜过滤；c)三乙胺：色谱纯；d)甲胺基阿维菌素苯甲酸盐标准品：已知含量≥95.0%；e)水：新蒸二次蒸馏水。4.4.3仪器a)高效液相色谱仪：具有可变性波长紫外检测器；b)色谱数据处理机；c)色谱柱：250mm×4.6mm（id）不锈钢柱，以ODSC18为填充剂，5μm；d)微量进样器：10μL。4.4.4色谱操作条件a)柱温：室温；b)流动相：乙腈+水+甲醇+三乙胺=479+33.3+2+0.1（v/v）；c)流速：1.0mL/min；d)检测波长：245nm；e)进样量：3μL；f)保留时间：甲胺基阿维菌素苯甲酸盐约11.4min （见图1）。以上操作条件系典型操作参数，分析者可根据不同仪器特点，对上述操作参数作适当调整，以获得最佳分离效果。4.4.5   测定步骤a）标样溶液的配制称取0.1g，（精确至0.0002g）甲胺基阿维菌素苯甲酸盐标准品置于200ml容量瓶中，用流动相溶解，并稀释至刻度摇匀，用0.45μm孔的滤膜过滤。b）试样溶液的配制称取1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂5.0g（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用流动相溶解，并稀释至刻度摇匀，用0.45μm孔径的滤膜过滤。c）测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针的相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1%时，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6计算将测得的两针试样溶液及试样前后的两针标样溶液中甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的峰面积分别