DB34/T 4040-2021 谷物类农产品中丙硫菌唑及其代谢物脱硫丙硫菌唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS67.050

CCSX04

34

安徽省地方标准

DB34/T4040—2021

谷物类农产品中丙硫菌唑及其代谢物脱硫

丙硫菌唑残留量的测定液相色谱-串联质

谱法

Determinationofprothioconazoleanditsmetaboliteprothioconazole-desthioin

grains—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymathod

2021-09-30发布2021-10-30实施

安徽省市场监督管理局发布

DB34/T4040—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出。

本文件由安徽省农业农村厅归口。

本文件起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业农村部农产品质量安

全风险评估实验室（合肥）、安徽省食品药品检验研究院、阜阳市农产品质量安全监测中心、宣城市农

产品质量安全中心、潜山市梅城镇农业技术推广站。

本文件主要起草人：孙明娜、刘琴芳、范希芹、张俊巍、黄为民、董旭、褚玥、童舟、王梅、段劲

生、高同春。

I

DB34/T4040—2021

谷物类农产品中丙硫菌唑及其代谢物脱硫丙硫菌唑残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了小麦、大米、玉米等谷物类农产品中丙硫菌唑及其代谢物脱硫丙硫菌唑残留量的液相

色谱串联质谱法的原理、试剂与材料、仪器和设备、试样制备和储存、分析步骤、结果计算、精密度和

定量限。

本文件适用于小麦、大米、玉米等谷物类农产品中丙硫菌唑及其代谢物脱硫丙硫菌唑残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中丙硫菌唑和代谢物脱硫丙硫菌唑用乙腈溶液提取后，经吸附剂分散固相萃取净化，液相色谱

-串联质谱法测定，外标法定量。

5试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）。

5.1.2乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

5.1.3甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。

5.1.4甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。

5.1.5乙酸铵(CH3COONH4，CAS号：631-61-8)：色谱纯。

5.1.6无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。

5.2溶液

1

DB34/T4040—2021

5.2.1甲酸水溶液（0.02％）：吸取200μL甲酸（5.1.4），加水混匀定容至1L。

5.2.2乙酸铵-甲酸水溶液（5mmol/L）：称取0.388g乙酸铵（5.1.5），用0.02％甲酸水溶液（5.2.1）

溶解并稀释至1L，摇匀。

5.3标准品

5.3.1丙硫菌唑（C14H15Cl2N3OS，CAS号：178928-70-6）标准品：纯度≥99.0％。

5.3.2脱硫丙硫菌唑（C14H15Cl2N3O，CAS号：120983-64-4）标准品：纯度≥99.0％。

5.4标准溶液

5.4.1丙硫菌唑标准储备液（1000mg/L）：准确称取丙硫菌唑标准品10mg（精确至0.1mg），用甲

醇溶解，定容至10mL，－18℃及以下条件避光保存，有效期6个月。

5.4.2脱硫丙硫菌唑标准储备液（1000mg/L）：准确称取脱硫丙硫菌唑标准品10mg（精确至0.1mg），

用甲醇溶解，定容至10mL，－18℃及以下条件避光保存，有效期6个月。

5.4.3混合标准储备溶液（10μg/mL）：分别吸取适量的丙硫菌唑和脱硫丙硫菌唑的标准储备液（5.4.1，

5.4.2），用甲醇溶解，配置成浓度为10μg/mL的混合标准储备溶液，－18℃及以下条件避光保存，有

效期1个月。

5.5材料

5.5.1十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：粒径40μm～60μm。

5.5.2有机滤膜：0.22μm。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源。

6.2分析天平：感量0.01g和0.1mg。

6.3振荡器。

6.4离心机：转速不低于5000r/min。

6.5氮吹仪。

6.6涡旋混合仪。

7试样制备与储存

7.1样品测定部位按照GB2