GB/T 24520-2009 铸铁和低合金钢 镧、铈和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

lCS77．080．01

H11

园雪

中华人民共和国国家标准

GB／T

铸铁和低合金钢镧、铈和镁含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

Castironandlowsteel—

alloy

Determinationofandcontent--

lanthanum，cerium

magnesium

atomicemissionmethod

Inductivelycoupledplasmaspectrometric

2009-1

0-30发布

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借寿

中国国家标准化管理委员会及113

24520--2009

GB／T

前言

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由全国钢标准化技术委员会归口。

本标准负责起草单位：武汉钢铁(集团)公司研究院。

本标准参加起草单位：钢铁研究总院、宝钢研究院、宝钢检测中心、太钢技术中心、包钢技术中心、首

钢技术研究院、山东冶金研究院、济钢技术监督处、邯钢技术中心、南京钢铁公司、中船十二所、武钢质检

中心等。

本标准主要起草人：张春兰、曹宏燕、陈士华、张穗忠、闻向东、林亚萍、于录军、卢文琪。

24520--2009

GB／T

铸铁和低合金钢镧、铈和镁含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧、铈和镁的方法。

本方法适用于铸铁和低合金钢中镧、铈和镁含量的测定。测量范围(质量分数)：镧，0．002％～

0．10％；铈，0．005％～o．15％；镁，0．003％～o．15％。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

6379．1

GB／T测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义

6379．1—2004，IS05725—1：1994，IDT)

(GB／T

GB／T6379．2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复

5725—2：1994，IDT)

性与再现性的基本方法(GB／T6379．2—2004，ISO

GB／T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB／T20066--2006，ISO14284：

1996．IDT)

3原理

试料用盐酸、硝酸混合酸分解，高氯酸冒烟，以混合酸溶解盐类，试液稀释至一定体积，干过滤。在

电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于所推荐的波长或其他合适的波长处测量试液中分析元素的发

射光谱强度，由校准曲线计算镧、铈和镁的质量分数。

4试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。

4．1高纯铁，镧、铈、镁质量分数均小于0．0002％。

4．2盐酸，P约1．19

g／mL

4．3硝酸，P约1．42g／mL

4．4盐酸一硝酸混合酸，1+1+2

4．5高氯酸，P约1．67g／mL

4．6过氧化氢，P约1．10g／mL

4．7镧标准溶液

4．7．1镧储备溶液，1．00

mg／mL

8

称取1．172g预先于850℃灼烧30min并冷却至室温的三氧化二镧(质量分数大于99．95％)于

250000

mL烧杯中，加30mL盐酸(4．2)，加热溶解。冷却至室温，移入1mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。

此溶液1mL含1．00mg镧。

4．7．2镧标准溶液，50．0／zg／mL

1

24520--2009

GB／T

分取25．00mL镧储备溶液(4．7．1)于500mL容量瓶中，加5mL盐酸(4．2)，用水稀释至刻度，

混匀。

此溶液1mL含50．0,ug镧。

4．8铈标准溶液

4．8．1铈储备溶液，1．00mg／mL

4

称取1．228g预先于850℃灼烧30rain并冷却至室温的二氧化铈(质量分数大于99．95％)于

250

mL烧杯中，加30mL硝酸(4．3)，2mL过氧化氢(4．6)，加热至溶解完全，煮沸分解过量的过氧化

000

氢。冷却至室温，移人1mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1．00mg铈。

4．8．2铈标准溶液，50．0#g／mL

分取25．oomL铈储备溶液(4．8．1)于500mL容量瓶中，加5mL盐酸(4．2)，用水稀释至刻度，

混匀。

此溶液ImL含50．0

pg铈。

4．9镁标准溶液

4．9．1镁储备溶液，i．00

mg／mL

称取1．6583rain并于干燥器中冷却至室温的高纯氧化镁(质量分数大于

g预先于850℃灼烧30

000

至室温，移人imL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1．00mg镁。

4．9．2镁标准溶液，50．0

pg／mL

分取25．00mL镁储备溶液(4．9．1)于500mL容量瓶中，加5mL盐酸(4．2)，用水稀释至刻度，

混匀。

此溶液1mL含50．0,ug镁。

4．10镧、铈和镁混合标准溶液

分取25．00mL镧储备溶液(4．7．1)、25．00mL铈储备溶液(4．8．1)和25．oomL镁储备溶液

(4．9．1)于500mL容量瓶中，加10mL盐酸(4．2)，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含50．0

pg镧、铈和镁。

5仪器

通常的实验室设备和电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以是同时测量型，也可以是顺序测量型。

5．1分析线

本标准不指定特殊的分析线。实验室应根据灵敏度和谱线干扰等情况，选择合适的分析线和扣背

景位置。

表1为推荐的镧、铈和镁分析线，根据不同的仪器也可采用其他合适的波长。

表1推荐分析线

分析元素分析线波长／nm可能的干扰元素BEC／(mg／L)DL／(mg／L)

408．671Fe0．10．01

镧

398．852Th0．10．01

铈418．660Fe0．40．04

279．5530．10．01

镁

280．270Cr、V、Ti0．10．01

24520--2009

GB／T

5．2光谱仪的实际分辨率(见附录A中A．1)

nm。

每条分析谱线的半峰宽应不大于0．030

5．3短期稳定性

连续测量校准曲线溶液分析元素的光谱强度10次，计算测量的相对标准偏差(RSD)。通常对浓度

5／-g／mL的溶液，要求其相对标准偏差不超过1．0％。

5．4长期稳定性

在3h中，每隔30rain测量校准曲线溶液分析元素的光谱强度3次，得到7个测量平均值。计算

7个测量平均值的相对标准偏差(RSD)。通常对浓度5pg／mL的溶液，其相对标准偏差不超过2．0％。

5．5背景等效浓度和检测限(见附录A中A．2)

按附录A中A．2测量校准溶液的光谱强度，计算测量元素的背景等效浓度(BEC)和检测限(DL)，

其结果应低于表1所列数值。

5．6校准曲线的线性

检查校准曲线的线性，其相关系数应大于0．999。

6取制样

按GB／T20066或其他适当国家标准取制样。

7分析步骤

7．1试料量

1

称取0．50g试样，精确至0．000g。

7．2空白试验(相当于校准曲线的零浓度溶液)

称取0．470g高纯铁(4．1)，随同试料作空白试验。

7．3试料溶液的制备

将试料置于100mL烧杯中，加15mL盐酸一硝酸混合酸(4．4)，盖上表皿，缓缓加热至试料溶解完

酸一硝酸混合酸(4．4)，加20mL水，温热溶解盐类，冷却至室温。将试液移人i00mL容量瓶中，用水稀

释至刻度，混匀。测量前试液用中速滤纸干过滤，弃去最初的10mL滤液。

7．4校准曲线溶液的制备

称取0．470g高纯铁8份分别置于8个100mL烧杯中，按7．2分析步骤操作将纯铁分解，冷却至

室温，将试液分别移人100mL容量瓶中。按表2加入分析元素的标准溶液或混合标准溶液，用水稀释

至刻度，混匀。

表2绘制校准曲线的标准溶液

相应试料中分析元素

分析元素标准溶液加入标准溶液的体积／mL

的质量分数／％

镧4．7．2O0．200．501．002．005．0010．000％--0．10％

铈4．8．200，501．002．005．0010．0015．000％～0．15％

镁4．9．200．200．501．002．005．0010．0015．000％～0．15％

7．5测量

7．5．1仪器准备

开启ICP光谱仪，预热1h以上。

按照仪器操作说明对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件(如氩气压力和流速、观测高度、

入射狭缝、出射狭缝、检测器的增益、分析线、冲洗时间、测量时间等)。

3

24520--2009

GB／T

准备校准曲线绘制、测量及统计计算等软件。

开启等离子炬点火键，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，

稳定15min以上。

检查5．2～5．5中给出的各项仪器性能要求。

7．5．2校准曲线溶液的测量和校准曲线的绘制

于ICP光谱仪上，测量各校准曲线溶液(7．4)中镧、铈和镁的光谱强度，每个溶液重复测量2次～

3次，计算其平均值。以各光谱强度平均值减去零浓度光谱强度平均值为纵坐标，校准曲线溶液的浓度

为横坐标，分别绘制镧、铈和镁的校准睦线。

计算校准曲线的相关系数，相关系数应符合5．6的要求。

7．5．3试料溶液的测定

测量试料溶液(7．3)中镧、铈和镁的光谱强度，重复测量2次～3次，计算其平均值。其光谱强度平

均值减去空白试验溶液光谱强度的平均值为净光谱强度。

8分析结果的计算

根据校准曲线(7．5．2)，将净光谱强度转化为试液中镧、铈和镁的浓度，以pg／mL表示。

试料中镧、铈和镁的含量以质量分数””计，数值以％表示，按式(1)计算：

”“一黯孓×10。

式中：

|DM——试液中镧、铈和镁浓度的数值，单位为微克每毫升(gg／mL)

y——被测试液体积的数值，单位为毫升(mL)；

m——试料质量的数值，单位为克(g)。

9精密度

本标准的精密度数据是在2008年由14个实验室对镧5个水平、铈6个水平和镁6个水平的样品

进行共同试验，每个实验室对每个水平的样品在GB／T6379．1规定的重复性条件下测定3次。原始数

据(参见附录B)按GB／T6379．2进行统计分析，所确定的精密度见表3。

表3精密度

元素含量范围(质量分数)／％重复性限r再现性限R

镧0．002～0．10r=一1．8825+0．6027lg”3+0．6681

lglgR—1．482lgm

铈0．005～0．15r一0．00055+0．02685m0+O．5787

Ig尺一一1．542igm

0

镁0．003～0．153+0．55148+0．513

lgPl．897lgmlgR=一1．679lgm

式中：

m是两个测定值的平均值(质量分数)。

重复性限(，)、再现性限(R)按表3给出的方程求得。

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的

情况不超过5％为前提；

在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，以大于再现性限(R)

的情况不超过5％为前提。

10试验报告

试验报告应包括下列信息：

4

GB／T24520--2009

a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；

b)引用标准；

c)结果及其表示；

d)采用的分析谱线；

e)测定中发现的异常现象；

f)对结果可能产生影响的而在本标准中没有规定的任何操作。