GB/T 20066-2006 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法

ICS77.080.01

H04

中华人民共和国国家标准

GB/T20066-2006/ISO14284:1996

代替GB/T719-1984

部分代替GB/T222-1984

钢和铁化学成分测定用试样的

取样和制样方法

Steelandiron-Samplingandpreparationofsamplesforthe

determinationofchemicalcomposition

(ISO14284:1996,IDT)

2006-02-05发布2006-08-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

中国国家标准化管理委员会发布

GB/T20066-2006/ISO14284:1996

目次

前言····························································，，····················································……HI

范围·······……

规范性引用文件

3定义····················，······，···············，···································································，，·…1

4取样和制样的技术条件···，····································································……，，…3

4.1一般要求···················，·······，········································································……3

4.2样品···················································，····················，，········，·························……3

4.3取样······················································，，···········，········································……5

4.4制样············································································，······························……5

4.5安全注意事项·······················································，········，·······························……7

5炼钢及生铁生产中的铁水·············································……，.，……7

5.1一般要求·····················································，················································……7

5.2勺式取样·······································································，······.·············……7

5.3管式取样····································································································……8

5.4分析试样的制备···························································……，········.·……9

6铸铁产品用铁水······················································……9

6.1一般要求··················，···································································，···············……9

6.2勺式取样··············································································.··.·············……9

6.3管式取样········································································，·····························……10

6.4分析试样的制备·············，···························································.··············……10

6.5测定氧、氮、氢用试样的取样及制样···，·················，···············································，··…11

7钢产品用钢水······························································································，··……12

7.1一般要求·············································，························································……12

7.2勺式取样··············································，······················································……12

7.3管式取样································································，······，·····························……12

7.4分析试样的制备····················································.·……13

7.5氧的测定用试样的取样和制样··········································……，……，……14

7.6氢的测定用试样的取样和制样··································.·……，……14

8生铁···，························································································，··················……15

8.1一般要求·································································，······，··························……15

8.2份样·，························································································，，···············……15

8.3分析试样的制备，···································································……，.……，.·……，…16

9铸铁产品·········································································································……17

9.1一般要求············································································，········，················……17

9.2取样和制样··，································，·······························································……17

10钢产品·········································，······················································，，·······……18

10.1一般要求··········································，··························································，…18

10,2从铸态产品中取得原始样品与分析试样····························································……19

t

GB/T20066-2006/ISO14284:1996

10.3从压延产品中取得原始样品与分析试样，····4···1···，，，，····1······，，，，，，·······，，，，，，，，·，·一19

10.4分析试样的制备···················‘················“···················································……20

10.5含铅钢的取样··························，··················，，·············································……21

10.6测定氧用分析试样的取样和制样·，，······，，··········，，·······，，·········，······，，··············，···……21

10.7测定氢用分析试样的取样和制样·······，································，···························……21

附录A(资料性附录)铁水和钢水用取样管···············，，，················，，·，·······················……23

A.1一般要求·························································，···················，·····················，·…23

A.2浸人式取样管······································，············································，········……23

A.3流体取样用取样管·······················································································……26

A.4吸入式取样用取样管，，，，···········，·，，··············，·，··············，·········‘····，，·，一·26

A.5取样管的脱氧系统，··················‘，·····································，·，·················，，，······……26

A.6样品品质····························································································，····……26

附录B(资料性附录)测定钢水中氢用取样管·································，，················，，······……28

B.1一般要求，·············，，，，，·············，，····1··········，，············，，，，················，，，……28

B.2浸人式取样管·····································，··················，，·································……28

B.3吸人式取样管······················································································，····……28

GB/T20066-2006/ISO14284:1996

前言

钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法不仅是准确、客观、全面地反映钢铁产品质量的关键

环节，也是企业生产过程中质量控制的重要环节。

本标准等同采用ISO14284:1996((钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法)}(英文版)。

本标准代替GB/T222-1984((钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差》中对钢的化

学分析用试样的取样方法部分和GB/T719-1984((生铁化学分析用试样取制样方法》.

本标准与GB/T222-1984中相关部分和GB/T719-1984比较，有很大的不同，原标准中关于钢

铁化学成分测定用分析试样取样制样方法，只是在试样的代表性、取样时机、部位、样品数量、大小及清

洁要求等方面作了原则或简单的规定，特别是对钢的化学成分测定用分析试样的制样方法基本未作规

定。而本标准除在这些方面有明确详细规定外，在取样设备、操作程序(包括流程图示)和操作条件、样

品储存、标识、安全卫生，以及对化学分析热分析和物理分析试样的不同要求，对测定氢、氧、氮等不同

元素试样的不同要求等方面，均作了详细具体的规定。

本标准附录A和附录B为资料性附录。

本标准由全国钢标准化技术委员会提出

本标准由全国钢标准化技术委员会归口口

本标准起草单位:冶金工业信息标准研究院。

本标准主要起草人:陈自斌、伍千思

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

GB/T719-1984,GB/T222-1984,GB/T222-19630

GB/T20066-2006/ISO14284:1996

钢和铁化学成分测定用试样的

取样和制样方法

范围

本标准规定了生铁、铸铁和钢化学成分测定用试样的取样和制样方法。这些方法分别适应于其液

态和固态。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T2975钢及钢产品力学性能试验取样位置及试样制备((eqvISO377:1997)

ISO9147生铁一定义和分类

3定义

本标准应用下列定义。

3.1

化学分析方法chemicalmethodofanalysis

通过对试样进行化学处理来测定试样中化学成分的分析方法。

3.2

物理分析方法physicalmethodofanalysis

不是通过对试样进行化学处理来测定试样中化学成分的分析方法，例如:光电发射光谱法、X荧光

光谱法。

3.3

热分析方法thermalmethodofanalysis

通过对试样进行加热、燃烧或熔融处理来测定试样中化学成分的分析方法

3.4

熔体melt

取样时的液态金属。

3.5

勺式取样spoonsampling

用一长柄勺从熔体中取样，或在熔体的浇注过程中取样，并铸成模块的取样方法。

3.6

勺式样品spoonsample

从熔体中用取样勺取样，并浇铸成模块的试样。

3.7

管式取样probesampling

用取样管插人到熔体中取样的取样方法。

1

GB/T20066-2006/ISO14284:1996

3.8

漫入式取样immersionsampling

管式取样方法的一种。取样管浸人到熔体中，由于铁水(钢水)静压或重力的作用，使熔体充满取样

管中的样品仓的取样方法。

3.9

吸入式取样suctionsampling

管式取样方法的一种。取样管浸人到熔体中，由于抽吸作用，使熔体充满取样管中的样品仓的取样

方法。

3.10

流动式取样streamsampling

管式取样方法的一种。取样管插人到流动的液态金属中，由于金属流体的力的作用，使其充满取样

管的样品仓的取样方法。

3.11

管式样品probesample

用取样管从熔体中取得的试样。

3.12

铸态产品castproduct

未受形变的铁或钢产品，如铸件、连铸中的半成品、成形的铸件。

3.13

压延产品wroughtproduct

用轧制、拉拔、锻造或其他方法加工产生形变而获得的钢产品，如:钢棒、钢坯、钢板、钢带、钢管、

线材。

3.14

抽样产品sampleproduct

为取样而从一定数量的铁或钢产品中确定的取样产品。

3.15

原始样品preliminarysample

为了制取一个或多个分析试样而从抽样产品中取得的足量的样品。

3.16

分析试样sampleforanalysis

按照分析所需的要求而制得的试样，它可从抽样产品中取得，或从原始样品中取得，或从熔体中

取得。

分析试样包括抽样产品本身和从熔体中取得的样品。

注1:下面是几种不同的分析试样

—块状试样;

—已重熔试样;

一一机械加工制得的屑状试样;

—粉碎加工制得的碎粒状试样;

—粉碎加工制得的粉末状试样

3.17

试料testportion

用于进行分析的试样，它是分析试样的一部分，或者是从熔体中取得样品的一部分。在某些情况

下，试料可以直接从抽样产品中制得。

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注2,以下是从取样管中取得的几种特殊形状的块状试料

—小圆盘状试料，通常描述为块状样品，由冲锻制取;

—小块附属试料，通常描述为小块样品;

—小直径棒状试料，通常描述为小棒样品，由切割制取。

注3:当分析试样是屑状或粉末状，或者用于热分析的块状试样，其试料是通过称量取得的。对于物理分析方法，实

际用干分析的试料是分析试样中很少量的一部分.光电发射光谱分析方法消耗的试样量大约在

0.5mg-lmg;X-射线荧光光谱分析方法中的特征辐射仅仅源于样品中非常薄的一个表层

3.18

研磨grinding

用砂轮或砂带处理分析试样的表面，以制备物理分析方法用试样

3.19

抛光finishing

用软转盘或连续运行的涂有耐磨材料的磨带对分析试样表面进行处理，以制备物理分析方法用

试样

3.20

切(铣)削milling

用一种机械转动多刀切割工具加工分析试样的表面，以制备屑状试样或加工物理分析方法用试样

的表面

3.21

交货批consignment

一次交货的产品的数量。

3.22

份样increment

从交货批中一次取样的产品的数量。

4取样和制样的技术条件

4.1一般要求

本章规定了钢和铁取样和制样方法的一般要求。取样和制样的具体要求在后面的相应章节中作了

规定。

液态铁和钢、铸态铁和钢产品的取样和制样流程见图1。生铁的取样和制样要求见第8章。

4.2样品

4.2，品质

所采用的取样方法应保证分析试样能代表熔体或抽样产品的化学成分平均值。

分析试样在化学成分方面应具有良好的均匀性，其不均匀性应不对分析产生显著偏差。然而，对于

熔体的取样，分析方法和分析试样二者有可能存在偏差，这种偏差将用分析方法的重现性和再现性

表示。

分析试样应去除表面涂层、除湿、除尘以及除去其他形式的污染。

分析试样应尽可能避开孔隙、裂纹、疏松、毛刺、折叠或其他表面缺陷。

在对熔体进行取样时，如果预测到样品的不均匀或可能的污染，应采取措施。

从熔体中取得的样品在冷却时，应保持其化学成分和金相组织前后一致。

值得注意的是，样品的金相组织可能影响到某些物理分析方法的准确性，特别是铁的白口组织与灰

口组织，钢的铸态组织与锻态组织。

4.2.2大小

块状的原始样品的尺寸应足够大，以便进行复验或必要时使用其他的分析方法进行分析。

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制备的分析试样的质量应足够大以便可能进行必要的复验。对屑状或粉末状样品，其质量一般为

100g.

块状的分析试样的尺寸要求取决于所选定的分析方法，对于光电发射光谱分析和X射线荧光光谱

分析，其分析试样的形状与大小由分析仪器决定。本标准中给出的分析试样的尺寸外形仅供参考。

a)铁水与钢水b铸铁产品和钢严品

图1取样和制样程序示意图

4.2.3标识

分析试样应给定唯一的标识，以便能识别出抽样产品所取自的熔体，必要时，记录下熔体的样品处

理条件和从抽样产品中取得的原始样品或分析试样的取样位置。

生铁的分析试样应给定唯一的标识，以便能识别出交货批或部分交货批以及取自交货批的份样

使用的标识或其他相似的标识方法应确保给定标识的剩余试样与分析试样相关联

记录样品状态和条件的标识应确保不与有关的分析记录等项目的标识相混淆。

4.2.4保存

应该有适当的贮存设备用于单独保存分析试样。在分析试样的制备过程中和制备后，分析试样应

该防止污染和化学变化。

原始样品允许以块状形式保存，需要时再制取分析试样

分析试样或块状的原始样品要保存足够长的时间，以保证分析实验室管理的完整性

4.2.5仲裁

样品用于仲裁时，分析试样的制备应该由供需双方或他们的代表共同完成。制备分析试样时所使

用的方法应该有记录。

用于贮存仲裁分析试样的容器应该由双方或他们的代表一起密封。除非有不同意见，该容器由对

样品制备负责任的任何一方的代表保存。

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4.3取样

4.3.1从熔体中取样

为了监控生产过程，需要在整个生产过程的不同阶段从熔体中取样。根据铸态产品标准的要求，可

以在熔体浇注的过程中进行取样来测定化学成分。对用于生产铸态产品的液体金属的取样，分析试样

也可以按照产品标准要求从出自同一熔体、用作力学性能试验的棒状或块状试样上制取。

熔体的取样过程是根据对样品品质(见4.2.1)的要求而进行的一个独立的处理过程。从熔体中取

得的样品常常有如下形状:小铸锭、圆柱、矩形块、冷铸圆盘或附带有一个或多个小棒样品的组合圆盘，

有时是一些附带小块样品的圆盘。

注4:用于铁水和钢水的取样管可从供应商处购买;不同类型的取样管的主要特征的不同见附录A和附录B，图中

的尺寸仅供参考

4.3.2从成品中取样

在可能的情况下，原始样品或分析样品可以从按照产品标准中规定的取样位置取样，也可以从抽样

产品中取得的用作力学性能试验的材料上取样

对于铸铁产品，分析试样可以从铸态产品的棒或块中取样。

对于锻造产品，分析试样可以从未锻造的原始产品中，或从锻后了的产品中，或从额外锻造的产品

中取样。

当产品标准中没有作相应规定时，或者在产品订货中已注明时，分析试样的取样可由供需双方协商

确定，即可从力学性能试验的试样上取样，也可从抽样产品中直接取样。

原始样品或分析试样可用机械切削或用切割器从抽样产品中取得。对有些元素的取样应考虑有一

些特殊的措施。

4.4制样

4.4.1样品的前处理

如果样品中的某一部分的化学成分有可能不具有代表性，例如氧化，首先要研究样品的特性和化学

成分的变动范围，然后除去样品中已发生了成分变化的部分。接下来应该对样品采取保护措施防止化

学成分发生变化。

必要时，应采用合适的方法去除在样品制备过程中使用的涂层，使要被切削的金属表面完全外露。

金属表面要使用适当的溶剂除油，但应保证除油的方法对分析结果的正确性不产生影响。

4.4.2屑状分析试样

分析试样是由有一定的形状和大小的屑状试样组成。它是通过钻、切、车、冲等方法制取的。屑状

试样不应从受切割火焰的热影响的部位取得。

制样过程中所使用的工具、机械、容器应该预先进行清洗，以防止对分析试样产生污染。

机械加工试样时，切下的屑状物不应该过热，这可从它的颜色变化来判断(发蓝或发黑)。对于合金

钢的某些钢种的屑状物会不可避免的出现变色，例如锰钢和奥氏体钢，应通过选择合适的工具和切削速

度来尽量减小影响。

必要时，对加工的样品进行热处理来软化样品

只有当屑状物能用适当的不残留溶剂清洗时，才能在机械加工过程中使用冷却剂。

称取试料前，屑状试样应该充分混合。一般情况下，使用在平面上滚动的容器或使用翻转容器进行

混合，其效果较好。

4.4.3粉末或碎粒状分析试样

不能用钻取方法制备屑状样品时，样品应该切小或破碎。然后用破碎机或振动磨粉碎。振动磨有

盘磨和环磨。制取的粉末分析试样应该全部通过规定孔径的筛

在用热分析方法测定碳的情况下，用破碎机破碎制成的分析试样的碎块颗粒尺寸范围大约在

1mm-2mm

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用于粉碎的设备的所使用到的材料应该不影响样品的成分。应该进行适当的试验以证实使用该设

备不会影响到分析试样的成分。

粉碎方法不能用于含有石墨的铁的制样。

进行过筛操作时，应该注意避免样品的污染和损失。过筛硬材料时，应该注意避免损坏筛的筛丝。

称取试料前应对分析试样进行均匀化处理。通过搅拌能使粉末样品均匀化。

注意:当金属颗粒小到约150pm时，可能有着火的危险。在粉碎的过程中要确保通风。

4.4.4块状分析试样

4.4.4.1分析试样的选择

分析试样是通过切割从抽样产品或原始样品中制取的，其尺寸大小及形状要适合分析方法的需要。

样品可用锯切、砂轮切、剪切或冲切方法进行切割

产品标准中没有明确规定时，如果材料有足够的厚度，物理分