GA/T 2198-2024 法庭科学 可疑样品中毒品和易制毒化学品定性定量检验方法通用规则
GA/T 2198-2024 Forensic sciences—General rules for qualitative and quantitative analytical methods of controlled drugs and precursor chemicals in suspected samples
基本信息
本文件适用于法庭科学领域可疑样品(固体和液体)中毒品和有机易制毒化学品检验的定性定量检验方法制定和使用。未列管的精神活性物质和有机可制毒化学品的检验参照使用。
发布历史
-
2024年12月
研制信息
- 起草单位:
- 公安部禁毒情报技术中心、司法鉴定科学研究院、国家毒品实验室广东分中心
- 起草人:
- 王优美、花镇东、贾薇、刘翠梅、李涛、韩煜、向平、施妍、严慧、徐若沦
- 出版信息:
- 页数:24页 | 字数:34 千字 | 开本: 大16开
内容描述
ICS07.140
CCSA92
中华人民共和国公共安全行业标准
GA/T2198—2024
法庭科学可疑样品中毒品和易制毒
化学品定性定量检验方法通用规则
Forensicsciences—Generalrulesforqualitativeandquantitativeanalytical
methodsofcontrolleddrugsandprecursorchemicalsinsuspectedsamples
2024‑12‑23发布2025‑05‑01实施
中华人民共和国公安部发布
GA/T2198—2024
目次
前言……………………………Ⅲ
1范围…………………………1
2规范性引用文件……………1
3术语和定义、缩略语…………………………1
4原理…………………………1
5试剂、仪器和材料……………2
6标准物质对比定性分析……………………4
7化学结构解析定性分析……………………5
8定量分析……………………7
9结果评价……………………13
10注意事项…………………15
附录A(规范性)应用注意事项……………16
Ⅰ
GA/T2198—2024
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由公安部禁毒情报技术中心提出。
本文件由全国刑事技术标准化技术委员会(SAC/TC179)归口。
本文件起草单位:公安部禁毒情报技术中心、司法鉴定科学研究院、国家毒品实验室广东分中心。
本文件主要起草人:王优美、花镇东、贾薇、刘翠梅、李涛、韩煜、向平、施妍、严慧、徐若沦。
Ⅲ
GA/T2198—2024
法庭科学可疑样品中毒品和易制毒
化学品定性定量检验方法通用规则
1范围
本文件规定了法庭科学领域可疑样品(固体和液体)中毒品和有机易制毒化学品定性定量检验的通
用规则。
本文件适用于法庭科学领域可疑样品(固体和液体)中毒品和有机易制毒化学品检验的定性定量检
验方法制定和使用。未列管的精神活性物质和有机可制毒化学品的检验参照使用。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GA/T122毒物分析名词术语
3术语和定义、缩略语
3.1术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。
3.2缩略语
下列缩略语适用于本文件。
GC‑MS:气相色谱-质谱(gaschromatography‑massspectrometry)
LC‑MS:液相色谱-质谱(liquidchromatography‑massspectrometry)
GC‑HRMS:气相色谱-高分辨质谱(gaschromatography‑highresolutionmassspectrometry)
LC‑HRMS:液相色谱-高分辨质谱(liquidchromatography‑highresolutionmassspectrometry)
NMR:核磁共振波谱(nuclearmagneticresonancespectroscopy)
IR:红外光谱(infraredspectroscopy)
GC:气相色谱(gaschromatography)
LC:液相色谱(liquidchromatography)
4原理
4.1对可疑样品中的毒品和易制毒化学品进行提取。
4.2标准物质对比定性分析,采用GC‑MS检测,以保留时间、质谱特征离子和离子丰度比作为定性判断
依据;或LC‑MS检测,以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比(低分辨质谱)或一级质谱和二级质
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谱离子精确质荷比(高分辨质谱)作为定性判断依据。
4.3化学结构解析定性分析,采用GC‑HRMS或LC‑HRMS、NMR和IR检测,通过高分辨质谱图、核
磁共振波谱图和红外光谱图对目标物化学结构进行解析作为定性判断依据。
4.4定量分析,采用GC、LC、GC‑MS或LC‑MS检测,以色谱峰面积(或峰面积比值)作为定量依据,用
外标单点法、内标单点法、外标标准曲线法或内标标准曲线法进行定量分析;或采用NMR检测,以氢谱
峰面积作为定量依据,用内标法进行定量分析。
5试剂、仪器和材料
5.1试剂
5.1.1标准物质对比定性分析用试剂
实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。实验中提取、稀释、检测等步骤使用的试剂应根据样
品特点、检测目标物性质和仪器运行需求选择,纯度为分析纯或以上。
标准溶液:
a)标准物质储备液:检测目标物的标准物质储备液;
b)标准工作溶液按实验需求分为以下2类:
1)定性用标准工作溶液:移取检测目标物的标准物质储备液适量,用合适的溶剂稀释成浓度
与样品溶液中目标物浓度相当的标准工作溶液;
2)定性质控标准工作溶液:移取检测目标物的标准物质储备液适量,用合适的溶剂稀释成浓
度为检出限的标准工作溶液。
标准物质储备液和标准工作溶液应置于适宜的条件下保存,并在有效期内使用。特殊情况下可使用
对照溶液代替标准溶液。
5.1.2化学结构解析定性分析用试剂
实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。实验中提取、稀释、纯化、检测等步骤使用的试剂应
根据样品特点、检测目标物性质和仪器运行需求选择,纯度为分析纯或以上,其中氘代溶剂的氘代度大于
或等于99.8%。
5.1.3定量分析用试剂
实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。实验中提取、稀释、检测等步骤使用的试剂应根据样
品特点、检测目标物性质和仪器运行需求选择,纯度为分析纯或以上,其中氘代溶剂的氘代度大于或等于
99.8%。
标准溶液:
a)标准物质储备液:检测目标物的标准物质储备液、内标物的标准物质储备液;
b)标准工作溶液按实验需求分为以下5类:
1)外标单点法定量用标准工作溶液:移取适量检测目标物的标准物质储备液,用合适的溶剂
配制成目标物浓度与样品溶液中目标物浓度相当的标准工作溶液;
2)定量用内标工作溶液:移取适量内标物的标准物质储备液,用合适的溶剂配制成合适浓度
的定量用内标工作溶液;
3)内标单点法定量用标准工作溶液:移取适量检测目标物的标准物质储备液,用定量用内标
工作溶液、合适的溶剂配制成目标物浓度与样品溶液中目标物浓度相当的标准工作溶液;
4)外标标准曲线法定量用标准工作溶液:移取适量检测目标物的标准物质储备液,用合适的
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溶剂配制成系列浓度的标准工作溶液,至少配置5个不同的浓度;
5)内标标准曲线法定量用标准工作溶液:移取适量检测目标物的标准物质储备液,用定量用
内标工作溶液、合适的溶剂配制成系列浓度的标准工作溶液,至少配置5个不同的浓度。
标准物质储备液和标准工作溶液应置于适宜的条件下保存,并在有效期内使用。特殊情况下可使用
对照溶液代替标准溶液。
5.2仪器和材料
5.2.1标准物质对比定性分析用仪器和材料
标准物质对比定性分析用仪器和材料包括:
a)电子天平:实际分度值(d)小于或等于0.1mg;
b)气相色谱-质谱仪:配有电子轰击离子源(EI)或化学电离源(CI),配有单一(例如离子阱、四极
杆、飞行时间、静电场轨道阱等质量分析器)或串联质量分析器(例如三重四极杆、四极杆串联飞
行时间、四极杆串联静电场轨道阱等质量分析器);
c)液相色谱-质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI),配有串联质量分析器(例如三重四极杆、四极杆串
联飞行时间、四极杆串联静电场轨道阱等质量分析器)。
气相色谱-质谱仪和液相色谱-质谱仪至少配备1种,其他辅助仪器和材料应根据实验需要配备。
5.2.2化学结构解析定性分析用仪器和材料
化学结构解析定性分析用仪器和材料包括:
a)电子天平:实际分度值(d)小于或等于0.1mg;
b)气相色谱-高分辨质谱仪:配有电子轰击离子源(EI),配有单一(例如飞行时间、静电场轨道阱等
质量分析器)或串联质量分析器(例如四极杆串联飞行时间、四极杆串联静电场轨道阱等质量分
析器),分辨率大于或等于20000;
c)液相色谱-高分辨质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI),配有串联质量分析器(例如四极杆串联飞
行时间、四极杆串联静电场轨道阱等质量分析器),分辨率大于或等于20000;
d)核磁共振波谱仪:共振频率大于或等于300MHz,配有液体探头;
e)红外光谱仪:波数范围4000cm-1~400cm-1,分辨率不低于4cm-1,配有衰减全反射(ATR)采
样装置或压片装置。
气相色谱-高分辨质谱仪和液相色谱-高分辨质谱仪至少配备1种,其他辅助仪器和材料应根据实验
需要配备。
5.2.3定量分析用仪器和材料
定量分析用仪器和材料包括:
a)电子天平:实际分度值(d)小于或等于0.01mg;
b)气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)或氮磷检测器(NPD);
c)液相色谱仪:配有二极管阵列检测器(DAD)或紫外-可见光检测器(UV‑Vis);
d)气相色谱-质谱仪:配有电子轰击离子源(EI)或化学电离源(CI),配有单一(例如离子阱、四极
杆、飞行时间、静电场轨道阱等质量分析器)或串联质量分析器(例如三重四极杆、四极杆串联飞
行时间、四极杆串联静电场轨道阱等质量分析器);
e)液相色谱-质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI),配有串联质量分析器(例如三重四极杆、四极杆串
联飞行时间、四极杆串联静电场轨道阱等质量分析器);
f)核磁共振波谱仪:共振频率大于或等于300MHz,配有液体探头。
3
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气相色谱仪、液相色谱仪、气相色谱-质谱仪、液相色谱-质谱仪和核磁共振波谱仪至少配备1种,其
他辅助仪器和材料应根据实验需要配备。
6标准物质对比定性分析
6.1GC‑MS定性分析
6.1.1样品提取
样品充分均质化,根据实际需求,称取一定量样品选择合适的提取溶剂进行提取,提取液经高速离心
或过滤后作为样品溶液,供GC‑MS分析。如果目标物浓度过高,可对样品溶液进行稀释或减少样品的
取样量;如果目标物浓度过低,可减少样品提取溶剂或增加样品的取样量。样品提取时应平行制备样品
空白,除不加样品外其余步骤相同,与检材样品平行操作。当样品基质成分复杂,或检测目标物可能存在
结构类似物干扰时,可向样品中添加适量的目标物,再进行提取,制成检材添加样品溶液。
6.1.2仪器检测
GC‑MS条件
GC‑MS条件的设置应遵循以下原则:
a)色谱柱:根据目标物性质,选择合适极性的毛细管气相色谱柱;
b)色谱柱温程:在可接受的单次进样分析时间内,在目标物保留时间前后采取较慢的升温速率,保
证目标物与其他干扰物的有效分离;
c)进样口温度:能保证目标物的充分气化,且不易导致目标物分解,同时应低于色谱柱温程的
终温;
d)进样方式:根据目标物性质及含量,选择分流进样、不分流进样或顶空进样;
e
)载气:高纯氦气;
f)扫描方式:单一质量分析器选择全扫描模式或选择离子扫描模式,其中选择离子扫描模式下每
个目标物应选择大于或等于3个特征离子;串联质量分析器选择全扫描模式或多反应监测模
式,其中多反应监测模式下每个目标物应选择大于或等于2对特征离子对;
g)扫描频率:能保证目标物色谱峰扫描点数大于或等于8个。
进样
分别吸取样品空白、样品溶液、样品空白(如果需要)、检材添加样品溶液(如果制备)、标准溶液空白
和定性用标准工作溶液,按照的条件进样分析。根据实际需求,再分别吸取标准溶液空白和定性
质控标准工作溶液,按照的条件进样分析。应采用合理的进样顺序和进样次数以确保结果有
效性。
6.2LC‑MS定性分析
6.2.1样品提取
同6.1.1。
6.2.2仪器检测
LC‑MS条件
LC‑MS条件的设置应遵循以下原则:
4
GA/T2198—2024
a)色谱柱:根据目标物性质,选择合适固定相的高效液相色谱柱或超高效液相色谱柱;
b)梯度洗脱程序:在可接受的单次进样分析时间内,在目标物保留时间前后采取较缓的洗脱梯度,
保证目标物与其他干扰物的有效分离,目标物的保留时间至少应为色谱柱死时间的2倍;
c)流动相:根据目标物性质和离子源工作模式,选择尽可能保证目标物良好峰形,并提高目标物离
子化效率的流动相;
d)扫描方式:低分辨串联质量分析器选择子离子扫描模式、多反应监测模式或连续反应监测模式,
其中多反应监测模式和连续反应监测模式下每个目标物应选择大于或等于2对特征离子对;高
分辨串联质量分析器至少选择一种一级质谱扫描模式(包括但不限于全扫描模式)和一种二级
质谱扫描模式(包括但不限于子离子扫描模式、数据非依赖扫描模式);
e)扫描频率:能保证目标物色谱峰扫描点数大于或等于8个。
进样
分别吸取样品空白、样品溶液、样品空白(如果需要)、检材添加样品溶液(如果制备)、标准溶液空白
和定性用标准工作溶液,按照的条件进样分析。根据实际需求,再分别吸取标准溶液空白和定性
质控标准工作溶液,按照的条件进样分析。应采用合理的进样顺序和进样次数以确保结果有
效性。
7化学结构解析定性分析
7.1GC‑HRMS定性分析
7.1.1样品提取
样品充分均质化,根据实际需求,称取一定量
定制服务
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