DB37/T 3457-2018 环境空气 氚化水蒸气的测定 液体闪烁计数法

ICS13.040.20

Z15

DB37

山东省地方标准

DB37/T3457—2018

环境空气氚化水蒸气的测定液体闪烁计

数法

Ambientair―Determinationoftritiatedwatervapor―Liquidscintillationcounting

method

2018-12-29发布2019-01-29实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T3457—2018

目次

前言...............................................................................III

引言................................................................................IV

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4方法原理...........................................................................2

5试剂和材料.........................................................................2

6仪器和设备.........................................................................2

7样品采集...........................................................................3

7.1冷凝采样.......................................................................3

7.2干燥剂吸附采样.................................................................3

8分析步骤...........................................................................3

8.1样品分析.......................................................................3

8.2仪器刻度.......................................................................3

9结果计算...........................................................................4

9.1冷凝采样.......................................................................4

9.2干燥剂吸附采样.................................................................4

9.3探测下限.......................................................................5

10精密度和准确度....................................................................5

11质量保证与质量控制................................................................5

11.1仪器设备......................................................................5

11.2样品分析......................................................................5

12不确定度..........................................................................5

12.1计数不确定度..................................................................5

12.2扩展不确定度..................................................................6

13废物处理..........................................................................6

附录A（规范性附录）不同温度水蒸气饱和密度......................................7

附录B（规范性附录）干燥剂吸附采样（含冷冻解吸过程）效率的测试方法..............9

附录C（资料性附录）关于标准实施的有关说明.....................................11

附录D（资料性附录）方法的精密度和准确度.......................................12

I

DB37/T3457—2018

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省生态环境厅提出并监督实施。

本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省核与辐射安全监测中心。

本标准主要起草人：程丰民、丁洪深、吕蕴海、夏冰、刘文娜、赵新景、王荣锁。

II

DB37/T3457—2018

引言

参加本标准方法的验证单位：山东省核与辐射安全监测中心、江苏省核与辐射安全监督管理局、福

建省辐射环境监督站、辽宁省核与辐射监测中心、国家海洋局北海环境监测中心、山东核电有限公司。

III

DB37/T3457—2018

环境空气氚化水蒸气的测定液体闪烁计数法

警告：高锰酸钾具有强氧化性，甲苯具有易燃性、低毒性，氚标准溶液具有放射性，使用时应按规

定佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤。

1范围

本标准规定了测定环境空气中氚化水蒸气的液体闪烁计数法。

本标准适用于环境空气中氚化水蒸气的测定。

本方法的探测下限取决于：环境温度、相对湿度、采样效率、仪器计数效率、仪器本底计数率、测

量时间等。典型条件下，冷凝采样的探测下限可达15mBq/m3；干燥剂吸附采样的探测下限可达4mBq/m3。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB12375水中氚的分析方法

HJ/T61辐射环境监测技术规范

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

液体闪烁计数法liquidscintillationcountingmethod

放射性核素在由溶剂和闪烁体组成的闪烁液中衰变，吸收衰变能受激的溶剂分子随后将能量传递给

闪烁体，闪烁体在退激时发射的可见光光子被光电倍增管探测,转变成电子流后放大为电流脉冲，从而

被探测的技术。

3.2

氚化水蒸气tritiatedwatervapor

环境空气中含氚的水蒸气，存在形式为HTO。

3.3

冷凝采样condensationsampling

通过冷凝装置将气态水蒸气冷凝为液态水的采样方法。

3.4

1

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干燥剂吸附采样desiccantadsorptionsampling

利用干燥剂吸附空气中的水蒸气，再将干燥剂中的吸附水真空冷冻解吸并收集的采样方法。

4方法原理

冷凝或干燥剂吸附-解吸空气中的水蒸气为液态水样品，经蒸馏得到的馏出液用低本底液体闪烁计

数器测量氚的活度浓度，再计算为空气中氚化水蒸气的活度浓度。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。

5.1高锰酸钾（KMnO4）。

5.2无水碳酸钠（Na2CO3）。

5.3无水乙醇（C2H5OH）：质量浓度≥99.5%。

5.4甲苯（C7H8）。

5.52,5-二苯基噁唑（OC(C6H5)=NCH=CC6H5）：简称PPO，闪烁纯。

5.61,4-[双-(5-苯基噁唑基-2)]苯（[OC(C6H5)=CHN=C]2C6H4）：简称POPOP，闪烁纯。

5.7TritonX-100（C8H17(C6H4)(OCH2CH2)10OH），化学纯。

5.8闪烁液：按照GB12375中的相应规定，称取6.00gPPO和0.30gPOPOP，置于1000ml容量

瓶中，用甲苯与TritonX-100体积比为5：2的混合溶剂溶解定容，混匀后避光保存。也可使用市售已

配好的商品闪烁液，用户应检验替代的商品闪烁液的性能与最佳使用条件，以保证可接受性。

5.9本底水：氚计数率尽量低的深井水、冰川水。

5.10氚标准溶液：氚活度浓度范围为10Bq/L～100Bq/L；电导率≤5.0μS/cm。

5.113A分子筛：粒径约3mm。

5.12高纯氮气：纯度≥99.999%。

5.13沸石。

6仪器和设备

6.1低本底液体闪烁计数器：本底≤1.0min-1；计数效率≥20%。

6.2冷凝装置（除湿机）：除湿量50L/d～100L/d（30℃，RH80%）；水箱容量≥1L。

6.3干燥剂吸附采样装置：吸收瓶内径100mm，高120mm；流速1.0L/min～5.0L/min可调。

6.4冷冻干燥机：冷阱温度≤-70℃。

6.5马弗炉：最高温≥600℃。

6.6蒸馏装置：由500ml或100ml圆底烧瓶、蛇形冷凝管和导管等组成。

6.7温湿度计：温度精度0.1℃；相对湿度精度0.1%。

6.8电导率仪：测量范围至少包含1.0μS/cm～1.0mS/cm。

6.9分析天平，感量0.01g。

6.10聚乙烯计数瓶：20ml。

6.11坩埚：1L。

6.12玻璃瓶：100ml、1L。

6.13振荡器。

6.14一般实验室常用仪器和设备。

2

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7样品采集