GB/T 15343-2012 滑石化学分析方法

1Cs73,080

Qδ4

中华人民共和国国家标准

GB/T巧343-2012

代替GB/T⒗⒊3-19阢

滑石化学分析方法

ys二

aⅡso:talc

~ⅠethodsEOrchemicalaⅡ

01实

201⒉1⒉31发布⒛l3-08¨施

ⅥH赘发布

童

饕理耋卩垦

簖埤

CB`T⒖3铝-20:2

目次

…………………………·

前盲I

··…………·

…………

1范围1

…··…¨…¨………………………·

2用1

规范佳引文件l…

·…··……………¨……………

…

3总则:…1

………………·………………………

1

‘试样

………………¨……………

………·…

4.I试样的采取1

…………………·………¨……………

珏2

,2试样的制备

5分析方法…………………2

5.1烧失旦的澍定…·……………………2

5.2二氧化硅的澍定………………………3

5.g全钛的罚定……·……………………8

5.‘三氧化二铝的涸定…………………12

…·………………

5.5二罚1‘

氧化钛的定

5.6氧化钙和氧化镁的溺定……………17

5.7(火……………1θ

氧化钾和氧化钠的罚定焰光度法卜

5.8盐睃不溶物的涸定…………………21

5.9酸溶性钦的罚定……………………·……………22

……………………·

5.I0葭溶钙的溺定⒛

·…·……………………·

5.⒒钰的溺定纽

·…·……………………·

5.12铜的溺定⒛

……………………·

5,lg2θ

睃溶物的浏定

5.⒒水溶物及睃苡性的澍定………………………··go

5.I5饫盐的浏定………………………·g2

…………………………·

5.16砷的罚定33

……………………·

5.17重金居的溺定3?

…………………………·

5.I8铅的涸定38

5,19、、、全(原子》………41

氧化钾氧化钠氧化钙钦的调定吸收光谱法

CB/Ti5343-2012

亠亠

刖一〓

一

本标准按照GB/T1.1—⒛09绮出的规则起草。

g~19阢GB/T15343-199在,主

GB/T15⒊《石法》,本相比要技

本标准代替滑化学分析方标准与

术变化如下:

——增加了:昔语;

——在规范性引用文件中增加了GB/T8170,

——一比法的法提耍(见5.21,19阢年版的5,2.●;

掺改了动物胶凝聚重旦法冻液钼蓝色方

——了环乙烷凝聚重量法一涑液钼蓝比色法的方法提要(见5,2.2,190乇年版的52.2);

掺改亵氧

——将三氧化二钦的澍定修改为全钦的测定(见5.3,199刂年版的5,g〉;

“”“”

—

—在三氧化二铝的汨定中,将A法由铜盐回滴法修改为总量差减法(见5珏.1,1994年版的

5.‘.2);

“”“”

——测(见5,m,1oθ乇年版的5,10、

溺玫为酸钙的定

将碳酸钙的定掺溶

——19θ4年5,⒒);

删除盐酸可溶物的测定〈版的

“”“”

——将氧化亚锰的测定掺改为锰的涸定(见5.⒒,199攻年版的5.12、

——〈6,1994年的5,12.纱;

修改了钰标准溶液的配制方法见版

——掺改了锰的涸定方法,将过硫酸铵比色法修改为苘碘酸钾比色法(见511.1,1994年版的

5.12);

——增加了原子吸收分光光度法测定锰(见5.11,勿;

——掺政了铜标准溶液的配制方法(见9,19"年版的5,13勿;

——掺改了二乙基二硫代茧基甲酸钠比色法测定铜(见5.12.1,19⒐年版的5,13);

——增加了原子吸收分光光度法测定铜(见5.122);

——增加了氢化物原子荧光光度法测定砷,并将此法作为A法(见5.16.1);

——1做尺了的述(见5.16.23.刂,1994年

洳图了改,并对测砷装置的具体寸作详细描

将砷的定修

版的5171.2),

——在砷的测定(砷斑法)中,将图2作了修改,并对测砷装置的具体尺寸作了详细的描述(见

5.⒗.33,1994年版的517.2.2);

——石墨子收光光度法测定铅,并将此法作为A法(见5.18.1)。

增加了炉原吸分

本标淮由中国建筑材料联合会提出。

(sAC/TC40ω口。

本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会归

司、广滑石开发有限公司、辽宁攵海滑石有

本标准起草单位:山东省平度市滑石矿业有限公桂林挂

、

、阳金属矿研究设计院莱州

司、西胜华美滑石开发有限公司咸非

限公司、酉龙广滑石开发有限公广龙

广

二心、西省地质矿产实

工三、西阳市疾病预防拄制中陕

工、⊙研究所陕省咸

市滑石业有限责任公司核业

验研究所。

王、。

、、、

、、张洁绪劳熊英

、、云、德明赵承建于洪军

本标准主要起草人:司玉华于忠章卢德齐颖杨

历发情况为:

本标准所代替标准的次版本布

———

I994。

GB/T15g43—

GB/T15343-2012

滑石化学分析方法

-—用准人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

苷昔使本标的

使用者有责任采取适当的安全和0康措施,并保证符合国玖有关法规规定的条件.

l苑围

二二、、、

二、三、、氧化钾氧

本标准规定了滑石产品烧失量、氧化硅、全饫氧化铝氧化钛氧化钙氧化镁

、

、、铅化

、重金属等

、、、、物含量及其酸碱性饫盐砷

、、锰铜酸溶物水溶

、性馥溶钙

化钠盐酸不溶物酸溶铁

学成分的分析方法。

本标准适用于天然滑石块及滑石粉的成分分析。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

。不日的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

件凡是注期

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T1m⒋滑石

GB/T1“妮滑石粉

3总则

105℃~H0℃2h,并至室温后,方可称样。

3.l除水分测定外,试样应在下干燥置干燥器中冷却

01mg.本所指恒重,系指两次称量之差不大于

3.2除有特殊规定外,试样称量应精确至方法中

o3mg。

33本方法中所用水,除非另有说明,在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。所

用溶液除特殊指明外,均系水溶液。

(g/L)。(1+1),(l+⒛(仞+ω

34溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液中含溶质的质量如、等系指溶

质体积与水体积之比。

3.5除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂,用于标定的试剂,仅使用确认为

纯、纯的试剂。除非另有说明,分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓

基准试剂或者光谱高

氨水。

3.θ除烧失量的测定外,其他各项测定应同时进行空白试验,并对所测结果加以校正。

3.7除特殊规定外,分析结果(%)的数值,按GB/T8170修约至小数点后两位数。

4试样

试样的采取

"1

4.ll的取按GB/T15⒊1进行。

滑石块试样采

4.1,2滑石块试样的采取按GB/T15342进行。

1

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GB/T15343-2012

4,2试样的制苦

将送往实验室的晶至1um筛1kg,用

样粉碎全郜通过,样品不得少于四分法或缩分器缩减至

1000g,再180um筛

研磨至样品全部通过,用四分法或缩分器缩减至I00g,再至

研磨样品全部通过

巧,用四法50g,以

um筛分或缩分器缩减至磁铁吸除破碎样品时带人的钦屑,充分拌匀,备用。

5分析方法

5{烧失工的测定

5.1,i方法捉要

试样所

中含的结晶水、他易挥发性物蒇逸出,根据试样灼烧前

后质量差,计算烧失量。

51,2仪器

5,i.21烘箱。

5.i.2.2天平

5.12.3高

5.1,3

隙,将坩

度并,称量,反

复灼烧直至

注:根据滑

5i.4结果计

烧失量按式(1

(1)

式中:

(烧—

ω失量)—烧失量的数

码——灼烧前坩埚及

——

勿灼烧后坩埚及试样的质量的数值,单位为克(g〉;

m——试样质量的数值,单位为克(g)。

取两个平行测定结果的箅术平均值作为报告值。

51,5允许差

两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表1的规定,否则,应重新测定。

GB/Ti5343-20i2

玟1烧失工的允许差

烧失且/%允许差/%

<.800≤0.25

≡

≥800≤0.30

5.2二冽定

“化硅的

5.2.i动物胶凝谛工工法一出液钼蓝比色法(A法)

5.2.1.l方法捉要

,过、、。氢

试样经碳酸钠熔融,盐敌浸取,蒸发至湿盐状,加盐睃,用动物胶凝聚硅睃滤灼烧称量加

、处理,便硅以四笊化硅肜式除去,再灼烧后称量。处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅量。

氟酸硫酸

残渣用焦硫酸钾熔融,水提取并人二氧化硅滤液中,经解聚后用钼蓝光度法测定滤液中的残余二氧化

硅,两者之和即为试样中二氧化硅的含量。

5.2,1.2试剂

5212.i无水碳酸钠(固体)。

52i,2.2〈)。

焦硫酸钾固体

52i,2.3盐酸(P=1.19g/mL)。

52124硝酸(p=1.妮g/mL)。

5,2.125盐馥(1+△2+98)。

5,2.12θ殳(P=1.15g/mL)。

营氐自民酉

(10g/L):将1g硝60mL水,加15滴酸(1+0,用水稀释至

52.i2,7硝酸银溶液酸银溶于中硝

100mL。

(10g/L):将1g明于100mL约70℃的水中(用时配制)。

动物胶溶液胶溶

.θ硫酸溶液(1+1):将1体积的硫酸缀缓加于同体积的水中,混匀。

5.21.2.iO(1+0:将1体的酸缓缓加于4体积的水中,混匀。

硫酸溶液积硫

(1°0g/L):称10g过于塑杯中,加适量水溶解后稀释至

1过硫酸铵溶液取硫酸铵料

100mL。

(50g/L):称5g钼于塑料杯中,加适量水溶解后,用水稀释至

5.21.212钼酸铵溶液取酸铵

l00mL。

(50g/L):用。

5.2,1.2.13抗坏血酸溶液时配制

(甲◆.1000g预经

0.2mg二硅):准确称取先

二)(1mL溶氧化

5.21.2."氧化硅标准溶液液含有

~1ooo℃(光2g无1g无

9m℃灼烧1h的二氧化硅谱纯)于铂坩埚中,加水碳酸钠,混匀。再硬盖水

~1000℃~10miΠ约

碳酸钠,盖好坩埚盖,在950℃熔融5mi▲,冷却后用热水将熔块浸出于盛有

300mL热,待全都溶解后,冷至室温,移人50OmL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,然后

水的烧杯中

人的塑瓶中贮存。

移干燥料

(乙002mg二10.00mL二

二lmg溶氧化硅):准确移取氧化

5氧化硅标准溶液×液含有

(甲,混〈)。

)于100mL餐瓶中,用水稀释至标线匀用时配制

硅标准溶液量

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GB/T15343-2012

5,2.1.3仪罱

5,2.1.3,1烘箱

5.2.i.3.2天平:感旦不大于0.Img。

5,2.i.33高温炉。

5.2,1.3.4分光光度计。

5.2.i.3.5恒温水浴。

5,2.1.4分析步忄

5.2.1,4.1ェ作曲线的绘制

.1.i准确量取0.oOmL、6.00mL二

氧化

(乙(分乇亏g!∶

硅〉Π⒎乇:I∶:j雨

标准溶液别含0卩【丨mg、0.12mg~氧

1∶化

硅)于一系列的100,加水约至50ⅢL,混匀。

52.1.4,1.2分盐酸溶液(1+1)、5mL钼(60g/r2不

加酸铵溶液表同室温

放置不同时间,匀,用水稀释

至j混,

标线匀,以水作参

比测定溶液的线。

52.1,4.2泖定

称取约o.000Ig)试3(固

样于铂坩埚中,加体),混匀,再加

1g无(固)~1000℃

水碳酸钠体。置高温炉中至阢0℃,

熔融30min。,旋:

取出转坩埚却。以热水将熔块浸取于

⊥50mL~25omL瓷皿,盖(1+V,待

耒发中上表盐酸溶液反应停止后,取

下表面皿,用盐酸溶液(1十1)洗净坩埚及盖,洗液合并于瓷荞发皿中,用水冲洗表面皿及瓷蒸发皿边缘

处。置蒸发皿于沸水浴上将溶液蒸发至湿盐状,取下,加20mL盐

稍冷馥搅拌均,

Q=1.19g/mL)并匀

在⒛℃~80℃5碰▲10mL动(1°g/L),充~15

水浴中倮温,缓缓加人物胶溶液分搅拌并保温I0血Ⅱ

mi⒒30mL热

,取下,加水,搅拌使盐类溶解,稍冷,用中速定萤滤纸过涟,用温热的盐滚溶液(2+98)洗

涤皿及C次~8次300mL烧

瓷沉淀,滤液及洗液盛接于。皿

杯中用小片涑纸擦净瓷,用温水洗涤沉淀

至无锰离子匚用硝酸银溶液(10g/L)检。

验彐

5.2,i.4.2.2将沉淀连同涟纸一起放人铂坩埚中,干燥,灰化,在%0℃~1ooo℃1h,取,王

灼烧出

干燥器中冷至室温,称童。反复灼烧直至恒重。

5.2.1,42.g用少量水湿润沉淀,加2滴~3滴(1+1),5mL~8mL氢(p=116g/mL,,

硫酸溶液氟睃

加热蒸发至近,取3mL氢(P=1.15g/Ⅲ

干后下稍冷,再加氟酸L),加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽,在

9ω℃~Iooo℃10血o~15插o。

灼烧取下,置干燥器中冷至室温,称量。反复灼烧直至恒重。

4

CB/Ti5343-2012

05g焦(固〉,冷,熔融物用热水溶解后合并于烧杯中。

52.1.4,2.4将坩埚内残渣用硫酸钾体熔融却

(p=1.妮g/mL)并30mh,直

5.2142.5,加人10mL硝傲沸至饨的氧化物气味

为砹坏动物胶酸

⒛OmL容,用,混。此试样液(A),可用

消失。然后将溶液冷至室温并移至量瓶中水稀释至标线匀为溶

、、、、和残留在溶液中的二氧化硅。

于浏定钦铝钛钙镁

(A)于100mL烧5mL过(100g/L),加

.2,61000mL试杯中,加硫睃铵溶液盖

分取样溶液

2雨n(不,用皿,将人100mL容瓶

表面皿,加热至微沸并保持可蒸干〉,取下稍冷水冲洗表面溶液移蛩

中,加水至约50mL,以下操作步骤同5.2,1,4,I.2。

结果计

=

二氧化硅的含且按式(29计箅:

…………

10。m°…(2)

涠)=mm×+牟×

⒐m黯静

式中:

—

(sio2)—102或

ω二氧化硅的含量的数值,以%表示;

——理及埚的质量的数值,单位为克(gλ

码灼烧后未经氢氟酸处的沉淀坩

—

m—用氢氟酸处理并经灼烧后残渣及坩埚的质量的数值,单位为克(g);

(siO⒓—100mL比二硅含量的数值,单位为毫克(mg);

￠)—由工作曲线上查得的色溶液中氧化

—

刀—试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值,

m——试样质量的数值,单位为克(g)。

取两个平行测定结果的箅术平均值作为报眚值。

5,2.1.θ允许差

两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表3的规定,否则,应重新测定。

3二Ⅱ允许值

表硅的

“化含

化硅含且/%允许差/%

=敏

(<50≤0.40

≥≤050

≥50

5.2.2渖环0乙烷凝洚E工法一渖液钼蓝比色法(B法)

5.22i方法提要

、、。加

,过、灼称量

试样经碳酸钠熔融,盐酸浸取,蒸发至小体积,加聚环氧乙烷凝聚硅酸滤灰化烧

,再。理后质量之差为沉淀中的二氧化硅

,使硅以四化硅形式除去灼烧后称量处前

、处理氟

氢氟敌硫酸

含量。残渣用焦硫酸钾熔融,水提取并人二氧化硅滤液中,经解聚后用钼蓝光度法测定滤液中的残余二

氧化硅,两者之和即为试样中二氧化硅的含量。

52.2.2试荆

52.2,2.l〈〉。

无水碳酸钠固体

(固〉

焦硫酸钾体。

盐睃(p=11θ〃mω。

(p÷mω

氢氟酸1⒗〃。

5

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CB/T15343-砭O12

(l+Ⅲ

盐睃溶液2+98)。

(2.5g/L):称0,25g聚100mL水

5,2.2,2.0亵环氧乙烷溶液取环氧乙烷于烧杯中,加,浸泡一段时

后,搅,加2滴~g滴(I+1),混匀,贮存于塑料瓶中。

间拌使其溶解盐酸溶液

.7硫睃溶液(1+1;1+ω。

(10g/L);配法5.2.1,2.7。

硝酸银溶液制方同

.θ钼酸铵溶液(50g/L)。

5.22.2.lO50g/L):用

抗坏血酸溶液〈时瓦制。

1二氧化硅标准溶液:瓦制方法同5.2,1.2.15。

5.22,g仪带

5,2.2.3.i烘箱。

5.2,2.3.2天平撼蛩不大于0,1mg。

5.22g.3商温炉。

5,2.2.a.4分光光度计。

52.2.4分析步驻

5,2.2.4,1工作曲线的绘制

同5.2,1.4,1。

5,2.2.4,2羽定

0.5g〈0.0001g)试3g无(固),混,再

称取约棺确至样于铂坩埚中,力Π水碳酸钠体匀荻

1g无(固),盖,置(或上),逐95°℃~10o0℃

盖水碳酸钠体好坩埚盖于高温炉中喷灯渐升温到并保持

~30mi▲

20miⅡ,取出,旋转坩埚,使熔融物均匀地附着于坩埚内璧,冷却。以热水将熔块浸取于

150mL~⒛0mL瓷皿皿皿口在0mL盐(1+l),待,

蒸发中,盖上表面,从徐徐加人酸溶液反应停止后

取下表面皿,用盐酸溶液(1+1)洗净坩埚及盖,洗液合并于瓷藜发皿中,用水冲洗表面皿及蒸发皿边缘

皿,加(体10mL),加15mL盐

处。将蒸发置于沸水浴上热蒸发至硅酸凝胶完全析出积约酸

(p=1.19g/mL),在5mL聚(2.5g/△5miΠ

搅拌下加环氧乙烷溶液),放置,用中速定量滤纸过滤,用

(2+98)洗8次~10次(1°g/L)检

热盐酸溶液涤沉淀,再用热水洗至无氙离子