GB/T 15343-1994 滑石化学分析方法

UDC666-658:543.06

Q641日

中华人民共和国国家标准

GBiT15343一94

滑石化学分析方法

Methodsforchemicalanalysisoftalc

1994一12一22发布1995一08一01实施

国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

GB/T15343一94

滑石化学分析方法

N.lethodsforchemicalanalysisoftalc

主题内容与适用范围

本标准规定了滑石化学组成的分析方法。

本标准适用于测定滑石块及滑石粉的化学组成。

引用标准

GB15341滑石

GB15342滑石粉

，

J

总则

3除水分测定外.试样应在105^-110℃干燥2h，并置干燥器中冷却至室温后，方可称样。

3试样称量除有特殊规定外，应精确至。.1mg.本方法中所指恒重，系指两次称量之差不大于

乐

mg,

3.，口本方法中所指水，系指蒸馏水或以其他方法处理的无离子水。所用溶液除特殊指明外.均系水溶

液

。

3.月﹃溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液中含溶质的质量(g/L)。如((1+1),(1十幻、(、+的等系指溶质

体积与水体积之比。

3.5本方法所用试剂，应为分析纯或优级纯试剂;用于标定的试剂，除另有说明外，应为基准试剂。所用

的酸或氨水，凡未注浓度者，均为浓酸或浓氨水。

63.除烧失量的测定外，其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。

37.除特殊规定外，分析结果(%)的数值，修约至第二位小数。

4试样

4.1试样的采取

4.1.1滑石块试样的采取按GB15341进行。

4.1.2滑石粉试样的采取按GB15342进行

4.2试样的料备

按GB15341,GB15342采制、送往实验室的样品(过180Km筛)不得少于1kg，用四分法或缩分器

缩减至100g,研磨至样品通过75pm筛时，筛余量不超过5%。再用四分法或缩分器缩减至25g，然后

研磨至全部通过75Sm筛，以磁铁吸除破碎样品时带入的铁屑，充分拌匀，备用。

分析方法

烧失量的测定

国家技术监份局1994一12一22批准1995一08一01实施

Ga/T15343一94

5门.，方法提要

试样中所含的结晶水、碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质，经高温灼烧分解逸出，根据试样灼烧前

后质量差，计算烧失量的百分含量。

5.1.2分析步骤

称取约Ig试样，精确至。.0001g.放入已恒重的瓷增祸中，将盖斜置于增祸上。将柑祸放入高温

炉，自低温逐渐升至1000℃并保温Ih.取出增涡，置于千燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧直至恒重。

5.1.3结果计算

烧失量的百分含量(X,)按式(1)计算:

X,明王一爪2X100“...·……”·…”。…“.”二”(1)

刀r

式中:。、—灼烧前增祸及试样的质量，9;

，:—灼烧后柑祸及试样的质量，9;

m—试样的质量，9。

5.1.4允许差

平行测定结果的允许差见表1,

表1

烧失量，%允许差，%

<8.00

00..2305

_>8.00}

若平行测定结果之差在允许范围内，取其算术平均值为测定结果。否则，应重新测定。

5.2二氧化硅的测定

5.2.1动物胶凝聚重量法—滤液钥蓝比色法(A法)

5.2.1.1方法提要

试样经碳酸钠熔融，在盐酸介质中用动物胶溶液使硅酸凝聚析出，经过滤、灼烧，氢氟酸处理，硅以

四氟化硅形式逸出。然后以铝蓝比色法测定滤液中残余的二氧化硅。

5.'2.1-2试剂与仪器

a…无水碳酸钠;

‘

U盐酸;

C盐酸(1+1;2+98);

d.硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银溶于50mL水中，加15滴硝酸(1+1)，用水稀释至

100mL;

动物胶溶液(10g/L):将1g明胶溶于100mL约70℃的水中(用时配制);

f.氢氟酸;

B.硫酸((1+1):将1体积的硫酸缓缓加于同体积的水中，混匀;

h.硫酸(1+4);

1.过硫酸钱溶液((100g/L):称取10g过硫酸按于塑料杯中，加适量水溶解后稀释至100mL;

j.钥酸按溶液(50g/L):称取5g钥酸钱于塑料杯中，加适量水溶解后，用水稀释至100mL;

k.焦硫酸钾;

1.抗坏血酸溶液(50g/L):用时配制，

二.二氧化硅标准溶液(甲)(1mL溶液含有。.2mg二氧化硅):准确称取0.1000g已在1000'C

灼烧1h的二氧化硅(基准或光谱纯试剂)于铂增涡中，加2g无水碳酸钠，混匀。再覆盖1g无水碳酸

钠，盖好增祸盖，高温熔融5^"10min,冷却后用热水将熔块浸出于盛有约300mL热水的烧杯中，待全

GB/T15343一94

都溶解后，冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，然后移人千燥的塑料瓶中贮存;

n二氧化硅标准溶液(乙)(1mg溶液含有0.02mg二氧化硅):准确移取10.00mL二氧化硅标

准溶液(甲)于100m卜容量瓶中，用水稀释至标线，混匀(用时配制);

P.恒温水浴，

q，分光光度计

5.2.1.3工作曲线的绘制

准确量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL二氧化硅标准溶液(乙)，分别放入100mL

容量瓶中，加水约至50mL，加。.5mL盐酸((1+ll，加5mL钥酸铁溶液(50g/L),混匀。按表2不同室

温放置不同时间。然后，加5mL硫酸(1+ll,混匀，加5mL抗坏血酸溶液(50g/L),混匀，用水稀释至

标线，混匀。此系列标准溶液中各含有0.00,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10,0.12mg二氧化硅。

放置10^-20min后，在分光光度计上，于波长680nm处，用10mm比色皿，以水作参比测定溶液

的吸光度。然后以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。

表2

室温，℃放置时间，min

10^2030

20^-3015^-20

30^3510^-15

5.2.1.4分析步骤

称取约0.5g精确至。.0001g)试样于铂增竭中，加3g无水碳酸钠，混匀，再加1g无水碳酸钠覆

盖其上，盖好增祸盖。置高温炉中(或喷灯上)逐渐升温至950^-1000,C，熔融30min。取出，旋转增塌，

使熔融物均匀地附着于柑涡内壁，冷却。以热水将熔块浸取于150^-250mL瓷燕发皿中，盖上表面皿，

从皿中徐徐加入40mL盐酸((1十1)，待反应停止后，取下表面皿，用盐酸((1+1)洗净增竭及盖，洗液合

并于瓷蒸发皿中，用水冲洗表面皿及瓷燕发皿边缘处。置燕发皿于沸水浴上将溶液燕发至湿盐状，取下

稍冷，加20mL盐酸并搅拌均匀，在70^-80℃水浴中保温5min，缓缓加入10mL动物胶溶液(10g/

L)，充分搅拌并保温10^-15min，取下，加30mL热水，搅拌使盐类溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用

温热的盐酸((2十98)洗涤瓷皿及沉淀6-8次，滤液及洗液盛接于300mL烧杯中。用小片滤纸擦净瓷

皿，用温水洗涤沉淀至无氯离子用〔硝酸银溶液(10g/L)检验〕。

将沉淀连同滤纸一起放人铂增竭中，干燥，灰化，在1000℃灼烧1h，取出，置干燥器中冷至室温，称

量。反复灼烧直至恒重。

用少量水湿润沉淀，加2-3滴硫酸((1+1),5-8mL氢氟酸，加热蒸发至近干后，取下稍冷，再加

3mL氢氟酸，加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽，在1000℃灼烧10^-15min。取下，置干燥器中冷至室温，

称量。反复灼烧直至恒重。将增祸内残渣用。59焦硫酸钾熔融，冷却，溶融物用热水溶解后合并于烧杯

中。

为破坏动物胶，加人10mL硝酸并微沸30min，直至氮的氧化物气味消失。然后将溶液冷至室温并

移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此为试样溶液(A)，可用于测定铁、铝、钦、钙、镁和残留

在溶液中的二氧化硅。

分取10.00mL试样溶液(A)于100mL烧杯中，加5mL过硫酸按溶液(100g/L)，加盖表面皿，加

热至沸并保持2min(不可燕干)，取下稍冷，用水冲洗表面皿，将溶液移入100mL容量瓶中，加水至约

50mL。以下操作步骤同工作曲线的绘制。

5.2.15结果计算

二氧化硅的百分含量(Xz)按式(2)计算:

cXn

X:一m'最mm2X100+X100..。“。“。-.。“二。(2)

.X10,

cs/T15343一94

式中:。—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及琳锅的质量，9;

rir.—用氢氟酸处理并经灼烧后残渣及增祸的质量9;

c—由工作曲线上查得的100MI比色溶液中二氧化硅的含量,mg;

。—试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比;

。-一试样的质量，9。

5.2.1.6允i7差

平行测定结果的允许差见表3e

表3

二氧化硅含甘.%允许差，%

切

-

=,so05

若平行测定结果之差在允许范围内，取其算术平均值为测定结果。否则，应重新测定。

5,2-2聚环氧乙烷凝聚重量法—滤液钥蓝比色法(B法)

5.2.2.1方法提要

试样经碳酸钠熔融，在盐酸介质中用聚环氧乙烷凝聚析出硅酸，经过滤、灰化、灼烧、氢氟酸处理，硅

以四氟化硅形式逸出。用钥蓝比色法测定滤液中残余的二氧化硅。

5.2.2.2试剂与仪器

a.无水碳酸钠;

b.盐酸;

c.盐酸(1+1;2+98);

d.聚环氧乙烷溶液((2-5g/L):称取。.25g聚环氧乙烷于烧杯中，加100mL水，浸泡一段时间

后，搅拌使其溶解。加2-3滴盐酸((1十1),贮存于塑料瓶中;

e.氢氟酸;

f.硫酸(1+1;1+4);

g-钥酸钱溶液(50g/L);

h.抗坏血酸溶液(50g/L)。用时配制;

i.二氧化硅标准溶液:配制方法同本标准5.2.1.2;

.).水浴;

k.分光光度计。

5.2-2.3工作曲线的绘制

同本标准5.2.1.3,

5.2-2.4分析步骤

称取0.5g精确至。.0001g)试样于铂增祸中，加3g无水碳酸钠，混匀，再覆盖1g无水碳酸钠，

盖好增祸盖，置于高温炉中(或喷灯上)，逐渐升温到950-1000℃并保持20^30min，取出，旋转柑涡，

使熔融物均匀地附着于柑祸内壁，冷却。以热水将熔块浸取于150^250mL瓷燕发皿中，盖上表面皿，

从皿口徐徐加入40mL盐酸(1+1)，待反应停止后，取下表面皿，用盐酸((1+1)洗净柑竭及盖，洗液合

并于瓷蒸发皿中，用水冲洗表面皿及蒸发皿边缘处。将蒸发皿置于沸水浴上，加热蒸发至硅酸凝胶完全

析出(体积约10mL)，加15mL盐酸，在搅拌下加5mL聚环氧乙烷溶液((2-5g/L)，放置5min，用中速

德纸过滤，用热盐酸((2+98)洗涤沉淀8^-10次，再用热水洗至无氯离子(用硝酸银溶液检验)，滤液及洗

液盛接于250mL容量瓶中。

将沉淀连同滤纸一起放入铂柑祸中，干燥，灰化，在1000℃灼烧1h，取出，置干燥器中冷至室温，称

量。反复灼烧直至恒重。

GB/T15343一94

用少量水湿润沉淀，加2^-3滴硫酸((1+1),5^-8mL氢氟酸。加热蒸发至近干后，取下稍冷，再加

3mL氢氟酸，加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽，在1000℃灼烧10^-15min，取下，置干燥器中冷至室温，

称量。如此反复灼烧，直至恒重。

将增祸内残渣用。.59焦硫酸钾熔融，冷后用热水溶解并合并于滤液中，冷却，用水稀释至标线，混

匀。

准确分取10.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，以下操作步骤同工作曲线的绘制。

5.2-2.5结果计算

同本标准5.2.1.5,

5.2.3氟硅酸钾容量法(C法)

5.2.3.1方法提要

在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K,SiF,)沉淀。经过滤、洗涤及中

和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用

氢氧化钠标准溶液进行滴定。

5.2.3.2试剂

a.氢氧化钠:粒状;

b.硝酸;

c.盐酸;

d.盐酸(1+5);

e.抓化钾:研细后贮存备用;

f.氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF"2H刀)置于塑料杯中，加50mL水溶解，加入

20mL硝酸，以水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和.放置30min，用快速滤纸过滤于塑料瓶中，

9-氯化钾溶液(50g/L);

h.氯化钾一乙醉溶液(50g/L):将5g抓化钾溶于50mL水中，加50mL95%的乙醇，混匀，

i.酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中，用氢氧化钠溶液调至中性;

.1.氢氧化钠标准溶液Cc(NaOH)=0.15mol/L):将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮

存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。

标定方法:称取约0.8g(精确至。.0001g)苯二钾酸氢钾于400mL烧杯中，加入约150mL新煮

沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶解。然后加入6^-7滴酚酞指示

剂，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度()‘按式(3)计算:

mX1000(3)

204.21XV

氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度(T.O1)按式(4)计算，其值修约至四位小数:

T&O,=cX15.02(4)

式中:m—苯二钾酸氢钾的质量，9，

204-21-苯二钾酸氢钾的分子量;

v—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

15.02-1/4二氧化硅分子量，

Two-1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，mg.

5.2-3.3分析步骤

称取约。.5g(精确至。.0001g)试样于银增祸中，加数滴无水乙薛,8g氢氧化钠，盖上锅盖(应留

cB/T15343一94

有较大空隙)，放入高温炉中，从低温升起在700-750℃熔融1h(中间取出增祸摇动一次)，取出冷却。

将柑祸及盖放入盛有150mL热水的烧杯中，待熔融物完全溶解，立即取出柑锅及盖并用热水冲洗。在

搅拌下，一次加入30mL盐酸、1mL硝酸。将增祸及盖用盐酸((1+5)洗净，洗液合并于烧杯中。将烧杯

置电炉上加热至微沸并保持5"10min取下，待溶液冷至室温后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至

标线，混匀。此为试样溶液(B)。保存该溶液供硅、铁、铝、铁、钙、镁等元素的测定。

分取25.00mL试样溶液(B)于300mI塑料烧杯中，加人10^15mL硝酸，置塑料杯于冷水中冷

I0.加10ml氟化钾溶液(150g/L).于塑料棒搅拌下，加人氯化钾至饱和，置冷水中冷却并放置

20min.用中速滤纸过滤.以氯化钾溶液(50g/L)洗涤塑料杯与沉淀3次。将沉淀连同滤纸一起置于原

塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾一乙醇溶液(50g/L)及10滴酚酞指示剂溶液((10g/L)，用氢氧化钠

标准溶液,〔(NaOH)=0.15mot/L〕中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色

不消失为止。然后加入200mL沸水(已用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，以0.15mol/L氢

氧化钠标准溶液滴定至微红色。

5.2.3.4结果计算

二氧化硅的百分含量(X3)按式((5)计算:

T..XVXn

X3二一mzX1000X100...…。.。二。。...。一。..。…“(5)

式中:Tso_—1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量,mg;

V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;

。—试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比;

二—试祥的质量+g=

5-2.3-5允许差

同本标准5.2.1.6,

5.3三氧化二铁的测定

5.3.1邻菲暖琳比色法(A法)

5.3.11方法提要

用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，在pH>2.5时，二价铁与邻菲嘿琳生成桔红色络合物，用分光

光度计于510nn处测定其吸光度。

5.3.1.2试剂与仪器

a氢氧化按(1+1);

b.盐酸(1+1);

c.对硝基酚指示剂(50g/L);

d.盐酸经胺溶液(50g/L);

e.邻菲哆琳溶液(1g/L):将0.1g邻菲锣琳溶液溶解于10mL乙醇中，加90mL水混匀;

f.酒石酸溶液(100g/L);

9.三氧化二铁标准溶液((1mL溶液含有。.05mg三氧化二铁):准确称取。.1000g三氧化二铁

(高纯试剂，预先在9501000℃灼烧1h)于300mL烧杯中，加入50mL水，30mL盐酸(1+1),2mL

硝酸，低温加热至微沸，待完全溶解后，冷至室温，移入2000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀;

h.分光光度计。

5.3.1.3工作曲线的绘制

准确分取。.00,1.00,3.00,5.00,7.00mL.三氧化二铁标准溶液(分别含有0.00,0.05,0.15,0.25,

0.35mg三氧化二铁)，分别放人100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加4mL酒石酸溶液

(100g/L),1-2滴对硝基酚指示剂(5g/L),滴加氢氧化按溶液(1+1)至溶液呈黄色，随即滴加盐酸

(1+L)至溶液由黄色刚变无色，加4mL盐酸经胺溶液(50g/L),10mL邻菲哆琳溶液(1g/L)，用水稀

GB/T15343一94

释至标线，混匀。放置20min，在分光光度计上，于波长680nm处，用10mm比色皿，以水作参比，测定

溶液的吸光度。然后，以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。

5.3.，.4分析步骤

准确分取10.00mL按本标准5.2.1.4制备的试样溶液(A)或按本标准5.2.3.3制备的试样溶液

(B)于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，以下操作步骤同工作曲线的绘制。

5.3.1.5结果计算

三氧化二铁的百分含量(x,)按式((6)计算:

‘X月

x,x100··········。。········..，。二(6)

mx1000

式中:。—由工作曲线上查得的100mL比色溶液中三氧化二铁的含量,mg;

二—试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比;

二—试样的质量，9。

5.3-1.6允许差

平行测定结果的允许差见表C

表4

三氧化二铁含量，%允许差，%

<o.50.05

->O.5}“·“‘

若平行测定结果之差在允许范围内，取其算术平均值为测定结果，否则应重新浏定。

5.3.2EDTA络合滴定法(B法)

5.3.2门方法提要

在pHl.8-2.0及60^-90℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

5.3-2.2试剂

氢氧化按溶液((1+1);

b.盐酸(1+1);

c.磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L);

d.精密试纸:pHO.5-5.0;

e.钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂(简称CMP);称取1.0000g钙黄绿素,1.0000g

甲基百里香酚蓝，0.2000g酚酞与50g在105-110℃干操lh的硝酸钾研细混匀，保存于磨口瓶中。

f.氢氧化钾溶液(200g/L):将20g氢氧化钾用水溶解后稀释至100mL,贮存于塑料瓶中;

9.碳酸钙标准溶液:称取0.6g精确至0.0001g)已在105^-110℃干燥2h的碳酸钙(高纯试

剂)，置于400mL烧杯中，加入约100mL水。盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1十1)至碳酸钙全部溶解

后，加热煮沸3-5min。取下冷至室温，移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀;

h.乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)标准溶液Cc(EDTA)=0.015mol/L):称取56gEDTA于

1000mL烧杯中，加600mL水，加热溶解，冷却，过滤，用水稀至1000mL.

标定方法:准确分取25.00mL碳酸钙标准溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加入适

量CMP混合指示剂，在搅拌下滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量1-2mL，用ED-

TA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现红色。

EDTA标准溶液对碳酸钙、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(7)~式(11)计

算，其值修约至四位小数;

CXV,

T,oce'(7)

V,

Gs/T15343一94

际一

一CXV,MF,2o,CXV,

一

X0.797

V,ZMGOOV,

际

一

一(:XV,材AI,O,CXV,

一

丫0.509

V,ZMoco,V2

瑞

一CXV,几夕。。CXV,

一

火0.560(10)

V:Mom,V,

场一一CXV,MMog=CXV,X0.402(11)

V,Morn,V,

式中:T-,一1.00mLEDTA标准溶液相当于碳酸钙的质量,mg;

T,,,o,一1.00mLEDTA标准溶液相当于三氧化二铁的质量m·g;

TA,,o,-1.00mLEDTA标准溶液相当于三氧化二铝的质量，mg;

Too-1.00mLEDTA标准溶液相当于氧化钙的质量,mg;

T,,o-1.00mLEDTA标准溶液相当于氧化镁的质量,mg;

C—1.00mL碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的质量,mg;

v—分取碳酸钙标准溶液的体积，mL;

V,—标定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL;

MF,,O。一三氧化二铁的分子量;

MA1,o,一三氧化二铝的分子量;

Moo氧化钙的分子量;

MM.,氧化镁的分子量;

Moco,碳酸钙的分子量。

5-3-2.3分析步骤

准确分取50.00mL按本标准5.2.1.4制备的试样溶液(A)或按本标准5.2.3.3制备的试样溶液

(B)于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氢氧化按溶液(1+1)调节溶液pHl.8-2.0,用精密

PH试纸检验)。将溶液加热至700C，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L)，用EDTA标准溶液

Cc(EDTA)=0.015mol/L)缓慢滴定至亮黄色(铁含量少时为无色)，终点时的温度应不低于60"C.

5.3.2.4结果计算

三氧化二铁的百分含量(X,)按式(12)计算:

TF,o,xVxn(12)

X,X100

mX1000

式中:T,.,o,-1.00mLEDTA标准溶液相当于三氧化二铁的质量,mg;

V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mLy

，—试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比;

二—试样的质量，9。

5.3.2.5允许差

平行测定结果的允许差见表5.

GB/T15343一94

表5

三氧化二铁含量，%