DB12/T 1268-2023 蔬菜产地土壤有效态镉测定梯度扩散薄膜提取-电感耦合等离子体质谱法
DB12/T 1268-2023 The gradient diffusion film extraction-inductively coupled plasma mass spectrometry method is used to determine the effective cadmium content in soil from vegetable production areas
基本信息
发布历史
-
2023年11月
研制信息
- 起草单位:
- 天津市农业科学院、农业农村部环境保护科研监测所、天津天润益康环保科技有限公司
- 起草人:
- 张强、赵玉杰、殷萍、张闯闯、徐石勇、陈秋生、王震、刘潇威、刘璐、张福合
- 出版信息:
- 页数:13页 | 字数:- | 开本: -
内容描述
ICS65.080
CCSB10
12
天津市地方标准
DB12/T1268—2023
蔬菜产地土壤有效态镉测定梯度扩散薄膜
提取-电感耦合等离子体质谱法
Determinationofbioavailableformofcadmiuminsoilofvegetableproductingarea-
Extractionwithdiffusiongradientsinthin-film(DGT)/Inductivelycoupledplasma
massspectrometric
2023-11-07发布2023-12-08实施
天津市市场监督管理委员会发布
DB12/T1268—2023
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件由天津市农业农村委员会提出并归口。
本文件起草单位:天津市农业科学院、农业农村部环境保护科研监测所、天津天润益康环保科技有
限公司。
本文件主要起草人:张强、赵玉杰、殷萍、张闯闯、徐石勇、陈秋生、王震、刘潇威、刘璐、张福
合。
I
DB12/T1268—2023
蔬菜产地土壤有效态镉测定梯度扩散薄膜提取-电感耦合等离子体
质谱法
1范围
本文件规定了梯度扩散薄膜法(DGT)提取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜产地土壤有效态镉含
量的方法。
本文件适用于蔬菜产地土壤有效态镉测定。
本方法检出限CDGT-Cd为0.05μg/L,测定下限为0.2μg/L。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T17141土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
梯度扩散薄膜技术(DGT)是以菲克扩散第一定律为其理论基础,通过对在特定时间内穿过特定厚
度扩散膜的某一离子进行定量化测量计算而获得某一离子浓度的方法。DGT技术测定土壤中重金属有效
态包括土壤溶液离子态及溶液和土壤颗粒中有机易解离态两部分。
5材料及试剂
5.1基本要求
所使用的试剂除了另有说明外,均为优级纯或以上级别试剂,实验用水应符合GB/T6682中一级水
的要求,所用的玻璃器皿使用前应用20%稀硝酸浸泡12h~24h后,用超纯水冲洗干净后晾干。
5.2材料
洁净的容量约为300mL带盖聚丙烯树脂(PP)塑料容器、手套,洗瓶,10mL离心管,移液枪或移液
管,烧杯,玻璃棒或手持式电动土壤搅拌器,试管架,碳素纤维镊子,小竹片,涡旋仪。
5.3试剂
5.3.1去离子水
1
DB12/T1268—2023
应符合GB/T6682中一级水的要求。
5.3.2HNO3溶液(1mol/L)
吸取65%的浓硝酸13.84mL于200ml容量瓶中,加水至刻度,混匀。
5.4标准溶液
5.4.1镉标准贮备液
称取1.0000g(精确至0.0002g)光谱纯金属镉于20mL烧杯中,加入20mL硝酸溶液,微热
溶解,冷却后转移至1000mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,此溶液镉的含量为1000mg/L。也
可采用有证标准溶液。
5.4.2镉标准工作液
吸取镉标准贮备液,用HNO3溶液逐级稀释至1mg/L,此溶液为镉标准工作液。
6仪器和设备
6.1天平:精度为0.01g。
6.2恒温恒湿培养箱:温度应能满足(25±2℃),湿度达到80%。
6.3电感耦合等离子体质谱仪。
7试样的制备
7.1风干
在风干室将土样放置于盛样器皿中,除去土壤中混杂的动植物残体等,摊成2cm~3cm的薄层,置于
阴凉处自然风干,严禁暴晒或烘烤。风干过程中,应适时翻动,用木锤敲碎(或用两个木铲搓碎)土样,
进一步清理土壤中的动植物残体等杂物。翻动过程要注意防止样品间交叉污染。对于黏性土壤,在土壤
样品半干时,戴一次性丁腈或聚乙烯等无污染材质手套将大块土捏碎,以免完全干后结成硬块。
7.2研磨和过筛
将风干样品置于有机玻璃板(或硬质木板或无色聚乙烯薄板)上,用木锤轻轻敲碎,再用木棍或有
机玻璃棒进行再次压碎,细小已断的植物须根采用静电吸附的方法清除。将检测样品手工研磨后,过孔
径2mm尼龙筛,去除2mm以上的石砾,大于2mm的土团要反复研磨、过筛,直至全部通过。研磨过程中不
可随意遗弃样品,应及时填写样品制备原始记录。
8操作步骤
8.1土壤有效态镉的提取
8.1.1称取过2mm筛土壤100g(精确到0.01g)作为待测土壤,放入带盖聚丙烯树脂(PP)塑料
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