GB/T 28971-2012 卷烟 侧流烟气中烟草特有N-亚硝胺的测定 气相色谱-热能分析仪法

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道B

中华人民共和国国家标准

GB/T28971-2012

卷烟侧流烟气中烟草特有N－亚硝肢

的测定气相色谱－热能分析仪法

Cigarettes-DeterminationoftobaccospecificN-nitrosamines

insidestreamsmoke-GC...TEAmethod

2012『12-31发布2013-06-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也宫

中国国家标准化管理委员会oc.,,J

GB/T28971-2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001结出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任．

本标准由国家烟草专卖局提出．

本标准由全国烟草标准化技术委员会（SAC/TC144）归口。

本标准起草单位z中国烟草总公司郑州烟草研究院、红塔烟草〈集团〉有限责任公司。

本标准主要起草人2刘克建、杨柳、王洪波、彭斌、张凤梅、庞永强、赵乐、张晓兵、谢复炜、黄华发、

白若石。

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GB/T28971-2012

卷烟侧流烟气中烟草特有N－亚硝胶

的测定气相色谱－热能分析仪法

1范围

本标准规定了卷烟侧流烟气中N－亚硝基降烟碱（NNN）、N，亚硝基新烟碱CNAT）、N－亚硝基假木

贼碱（NAB）和4－（甲基亚硝胶基〉」－（3－毗院基）－1一丁酣（NNK)4种烟草特有亚硝肢的气相色谱－热能分

析仪测定方法．

本标准适用于卷烟侧流烟气中NNN、NAT、NAB、NNK等4种烟草特有亚硝肢的测定。

本方法测定卷烟倒流烟气中NNN的枪出限为I.0ng/cig，声量限为3.3ng/cig;NAT的检出限为

0.9ng/cig，定量限为2.9ng/cig;NAB的检出限为1.0ng/cig，定量限为3.5n·g/cig;NNK的检出限为

1.0ng/cig，定量限为3.5ng/cigo

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的．凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦袖

YC/T185卷烟侧流烟气中焦油和烟碱的测定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

烟草特有N－亚硝肢tobaccospecificN-nitrosamin臼（TSNAs)

仅在烟草及烟草制品中存在的N－亚硝胶。

4原理

使用抗坏血酸处理后的玻璃纤维滤片和侧流抽吸专用鱼尾罩，分别捕集卷烟侧流烟气中的总粒相

物，用二氯甲皖萃取粒相物中的TSNAs，浓缩萃取物并用碱性氧化铝层析柱进行纯化。通过气相色谱－

热能分析联用仪（GC-TEA）测定萃取物中亚硝胶的含量。

5试剂与材料

除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂，水应符合GB/T6682中二级水的规定。

警告一－NNN和NNK是强烈致癌物质．所有前处理操作应在通风橱内进行，实验人员要佩带防

护手套、面具以保证安全。实验废液收集后要统一处理。

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GB/T28971-2012

5.1二氯甲挠，色谱纯．

5.2甲醇，色谱纯。

5.3元水硫酸铀，应在550℃条件下活化5h。

5.4抗坏血酸，白色粉末，不应有颜色变化。

5.5碱性氧化铝〔（200～300）目，pH为9.5士0.5］，应在110℃下活化8h以上．

5.6N－戊基－（3－甲基毗晓基〉亚硝胶〈内标〉、NNN、NAT、NAB、NNK，纯度应不小于98%.

5.7接甲基纤维素铀（CMC).

5.8抗坏血酸－甲醇饱和溶液

用不少于5g抗坏血酸（5.4）溶解于loυmL甲蹲（5.2）中，振荡摇匀，应确保底部有不溶固体物

存在。

5.9抗坏血酸饱和溶液

用不少于40g抗坏血酸（5.4）溶解于100mL水中，振荡摇匀，应确保底部4可不溶固体物存在．

5.10甲醇－二氯甲烧溶液（8%，体积比〉，用作洗脱液．

5.11内标榕液

5.11.1内标储备被

称取(10士0.5)m宗N，戊基－（3－甲基毗院基〉亚硝胶（5.6），精确至0.1mg，使用约50mL二氯甲兢

(5.1）完全溶解后，转移至100mL棕色容量瓶中，用二氯甲烧（5.1）定容至刻度．该内标储备液在

一20℃条件下存放，有效期为6个月。

5.11.2一级内标溶液

移取2mL内标储备液（5.11.1）至50mL棕色容量瓶中，用二氯甲烧（5.1)定容至刻度