GB/T 4103.1-2012 铅及铅合金化学分析方法 第1部分：锡量的测定

ICS77.120.60

H13

中华人民共和国国彖标准

GB/T4103.1—2012

代替GB/T4103.1—2000

铅及铅合金化学分析方法

第1部分:锡量的测定

Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys—

Part1:Determinationoftincontent

2012-12-31发布2013-10-01实施

GB/T4103.1—2012

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GB/T4103«铅及铅合金化学分析方法》共分16部分：

——第1部分:锡量的测定；

——第2部分:拂量的测定；

——第3部分:铜量的测定；

——第4部分:铁量的测定；

——第5部分:祕量的测定；

——第6部分;神量的测定；

——第7部分:硒量的测定；

——第8部分:确量的测定；

——第9部分:钙量的测定；

——第10部分:银量的测定；

——第11部分:锌量的测定；

——第12部分:铠量的测定；

——第13部分:铝量的测定；

——第14部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法；

——第15部分:鎳量的测定火焰原子吸收光谱法；

——第16部分:铜、银、锂、神、锤、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法。

本部分为GB/T4103的第1部分。

本部分代替GB/T4103.1—2000((铅及铅合金化学分析方法锡量的测定》，与GB/T4103.1

2000相比，主要变化如下：

-取消了邻苯二酚紫分光光度法，新增加了氢化物发生-原子荧光光谱法、苯笏酮分光光度法；

—测定范围为:氢化物发生-原子荧光光谱法0.0002%〜0.002%,苯笏酮分光光度法0.002%〜

0.50%；

—方法三补充了铅合金中wSn^l%时样品处理方法。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。

本部分负责起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、白

银有色西北铜加工有限公司。

本部分方法一起草单位:北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司、河池市南方有色冶炼有

限公司。

本部分方法二起草单位：陕西东岭冶炼有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司、中金岭南韶

关冶炼厂、河南豫光金铅股份有限公司。

本部分方法三起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、湖南有色金属研究院、河

南豫光金铅股份有限公司。

本部分方法一主要起草人:汤淑芳、于力、刘春峰、宋丹青、曾凌云、蒙英宁、覃玉密。

本部分方法二主要起草人:李雪、周伟、闫惠、夏兵伟、陈海燕、邓志辉、杨林娟、周君玲。

本部分方法三主要起草人：张毅、向德磊、郭军、刘春峰、汤淑芳、曹小玲、庞文林、杨林娟、李改燕。

本部分所代替标准历次版本发布情况为：

——GB/T4103.1—2000；

T

GB/T4103.1—2012

——GB/T472.6—1984；

——GB/T4103.1—1983；

——GB/T4103.2—1983O

n

GB/T4103.1—2012

铅及铅合金化学分析方法

第1部分：锡量的测定

1范围

GB/T4103的本部分规定了铅及铅合金中锡含量的测定方法。

本部分适用于铅及铅合金中锡含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696）

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042）

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管（ISO648）

GB/T12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则（ISO384）

GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO4787）

3总则

3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸憾水或去离子水或相当纯度的水,

应符合GB/T6682的规定。

3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用GB/T12808、

GB/T12809.GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。

4方法一氢化物发生-原子荧光光谱法

4.1测定范围

本方法适用于铅锭、再生铅锭和电解沉积用铅阳极板（纯铅部分）中的锡量测定，测定范围为

0.0002%〜0.0050%（质量分数）。

4.2原理

试料经稀硝酸溶解，铅以硫酸铅沉淀形式与锡分离。在硫酸（1+99）介质中，锡被硼氢化钾还原成

锡的氢化物，用氟气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量锡的荧光强度。

4.3试剂

4.3.1氢氧化钠，优级纯。

4.3.2硝酸（pl.42g/m）,优级纯。

4.3.3硫酸@1.84g/m）,优级纯。

1

GB/T4103.1—2012

4.3.4硝酸(1+3)。

4.3.5硫酸(1+1)0

4.3.6氢氧化钠溶液(50g/L)。

4.3.7酚酥溶液(5g/L)o

4.3.8载流：硫酸(1+99)。

4.3.9硫月尿-抗坏血酸混合溶液:称取5g硫月尿、5g抗坏血酸，用水溶解后，稀释至100inL,混匀。用

时现配。

4.3.10硼氢化钾溶液(15g/L)：称取7.5g硼氢化钾，溶于500m氢氧化钾溶液(5.0g/L)中，混匀。

用时现配。

4.3.11锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡(wSn^99.99%),加入100m硫酸(4.3.5),低温加

热溶解，冷却，移入1000m容量瓶中，以水定容至刻度，混匀。此溶液1m含100卩g锡。

4.3.12锡标准溶液：移取1.00m锡标准贮存溶液(4.3.11)于200m容量瓶中，加入4.0m硫酸

(4.3.5),稀释至刻度，混匀。此溶液1m含0.5卩g锡。

4.3.13氮气(wAr^99.99%)o

4.4仪器

4.4.1分析天平：可精确至0.1mg0

4.4.2原子荧光光谱仪，附锡高性能空心阴极灯。

4.5试样

4.5.1试样要求

铅及铅合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。将试样加T成最大边长不超过3mm的样屑。

4.5.2试料

根据锡含量，按表1称取试样，精确至0.0001go

表1称样量、定容体积和试剂加入量

锡的质量分数称样量定容体积硫酸(4.3.5)加入体积加入硫服-抗坏血酸混合溶液体积

%mmm

g

0.0002〜0.00100.201002.05

>0.0010〜0.00500.102004.010

4.6分析步骤

警告：应按照原子荧光光谱仪器使用规程点燃和熄灭原子化器，以避免可能的危险。

4.6.1测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

4.6.2空白试验

随同试料做空白试验。

2

GB/T4103.1—2012

4.6.3标准溶液的制备

移取0m、O.50m、l.00m、2.00m、3.00m、4.00m、5.00m锡标准溶液(4.3.12)于一

组100m容量瓶中，以酚酥溶液(4.3.7)为指示剂，用氢氧化钠溶液(4.3.6)调至溶液恰变红色，加入

2.00m硫酸(4.3.5),5m硫月尿-抗坏血酸溶液(4.3.9),用水稀释至刻度，混匀。配制浓度为0ng/m、

2.50ng/m、5.0ng/m、10.0ng/m、15.0ng/m、20.0ng/m、25.0ng/mo用时现配。

4.6.4试样溶液的制备

将试料(4.5.2)置于100m烧杯中，加入10m硝酸(4.3.4),盖上表面皿，低温加热使试样溶解

完全，加入4m硫酸(4.3.5),加热冒烟至湿盐状，冷却至室温，用约10m水洗涤杯壁及表面皿，煮