GB/T 4103.2-2000 铅及铅合金化学分析方法 锑量的测定

cn/T4103.22000

前言

本标准采用两种化学分析方法测定铅及铅合金中的锑含量其中方法I是对GB%Tna03.}-t983

铅《荃合金化学分析方法结晶紫光度法测定锑量Si,GB/r472.5--1984铅《锭化学分析方法孔雀绿

分光光度法测定锑鱿》的修汀:方法2是对GB/T4103.4-1983((铅纂合金化学分析方法浪酸盆容壁

法测定锑量》的修订。

本标准遵守:

GB/T1.1--19,93标准化I:作导则第1单元;标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的

基本规定

GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GH门’1467一工918冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB/丁7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则

GB/T17433--1998冶金产品化学分析基础术语

本标准自生效之F3起，代替(;13/T4103.3-1983,GB/T4103.4-1983,GB/T472.;,--1981〕

本标准由国家有色金属工业局提出。

本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口

本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草

本标准由自银有色金属公司西北铜加下厂起草

本标准方法1主要起草人:赵义;方法2主要起草人t,^建中、杨桂平

中华人民共和国国家标准

铅及铅合金化学分析方法CIl/r4103.22000

锑量的测定1t待‘卜门I川

C;li/〕一们户劣

了IS门」了夕.一;{:

Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys

一Determinationofantimonycontent

方法1结晶紫分光光度法测定锑量

1范围

本标准规定了铅及铅合金中锑含量的测定方法_

本标准适用于铅及铅合金中锑含壁的测定。测定范围:o.ooo30%一。.060%6

2方法提要

试料用硝酸或硫酸硫酸钾溶解，加硫酸或盐酸使主量铅生成硫酸铅或抓化铅沉淀，分离除去在盆

酸介质中，用甲苯萃取锑氯络阴离子与结晶紫生成的蓝色络合物，于分光光度计波长610nm处测最其

吸光度。试料中若含蛇，则使锑与铁生成氢氧化物的共沉淀与其分离

3试剂

11兀水硫酸钠

3.2硫酸钾门

3.3甲苯

3.4盐酸(p1.19g/ML)

3.5硫酸(pl.84g/mI)

16盐酸((1一1)

17硫酸(.1-I-3)

3.8硫酸(1+99)

3.9硝酸(1+3)

110磷酉交(1i-A)

111硫脉溶液(Goog/I)。

112亚硝酸钠溶液(loo日L)

113氧化按饱和溶液。

114抓化钱溶液(10g/I)。

115氨水门+1)

116三抓化铁溶液(10g/L):称取1。g三氧化铁(Fe(1·GIT_())-于}Umt盐酸<S.)济解几‘川月

酸(361稀释至100ml

117摄化亚锡溶液(100g/I):称取10.0g抓化亚锡(Sn(l·2H()、盆酸(S.G>微热溶解

国家质量技术监督局20000828批准200012-0l实施

CB厂T4103.2一2Q00

后J]J盆酸(3.6)稀释10)T，11。J仔时现配

3门8结品紫溶液(291少

3门9锑标准贮存溶液:称取().01。。瑟纯锑，仪十2o0耐烧杯中，加入lolnl硫酸拐.5)，加热至完全

溶解，冷却移入!。00m工容过瓶中.加人18om工硫酸(1卡1)，冷却用‘水稀释至刻度.混匀。此溶液

1oIL含1o019锑

3.20锑标准溶液:移取抓.00m工_锑标准贮存溶液干沁。m工_容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至刻度、棍

匀此溶液Inll含5，19锑

4仪器

分光光度计

5分析步骤

5.1试料

按表1称取试样，粕确至0.o0019

表1

溶料硝酸一言量瓶预先加入分取试液体积

锑含敏，%试料量9}试液总体积

(3.9)量m·lIn飞1硫酸铭.钊虽.mLm1

勺.口0()30~0.001)〔50