DB45/T 1315-2016 猪毛中7种β 受体激动剂残留量的测定 液相色谱 串联质谱法

ICS71.040.40

G0404G

DB45

广西壮族自治区地方标准

DBDB1315—201645/T

猪毛中7种β-受体激动剂残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

2016-05-01发布2016-06-01实施

广西壮族自治区质量技术监督局发布

DB45/T1315DB45/T—2016

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。1.1—2009给出的规则起草。本标准按照GB/T

本标准由广西壮族自治区科学技术厅提出。

本标准由广西壮族自治区分析测试研究中心、广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心、桂林理工

大学、南宁市蓝光生物技术有限公司负责起草。

本标准主要起草人：潘艳坤、张兰、叶开富、杨益林、张思敏、周素莲、吕春秋、刘晓松、潘丽金、

谢体三。

III

DB45/T1315DB45/T—2016

猪毛中7种β-受体激动剂残留量的测定

液相色谱-串联质谱法液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了猪毛中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、妥布特罗、马布特罗、溴布特

罗残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。罗残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。

本标准适用于猪毛中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、妥布特罗、马布特罗、溴布特

罗残留量的检验。

本方法中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、妥布特罗、马布特罗、溴布特罗的检出限

均为0.5μg/kg，定量限为2.0μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法6682GB/T

3原理

试样经碱液水解，用盐酸调节pH值，乙酸乙酯-异丙醇提取，再用阳离子交换固相萃取柱净化，液

。相色谱-串联质谱法测定，色谱保留时间和质谱碎片离子共同定性，内标法定量

4试剂和材料

4.14.1总则

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合6682GB/T一级水的标准。

4.24.2试剂及试剂的配制

4.2.14.2.1十二烷基磺酸钠。

4.2.24.2.2氢氧化钠。

4.2.34.2.3氯化钠。

4.2.44.2.4乙酸铵。

4.2.54.2.5乙腈：色谱纯。

4.2.64.2.6浓盐酸。

4.2.74.2.7乙酸乙酯。

4.2.84.2.8异丙醇。

4.2.94.2.9氨水。

1

DB45/T1315DB45/T—2016

4.2.104.2.10甲醇。

4.2.114.2.11甲酸。

4.2.124.2.12克伦特罗-D9，沙丁胺醇-D3同位素内标溶液：100ng/μL。

4.2.134.2.13水-乙腈溶液：50+50，V/V。50mL乙腈用50mL水稀释，混匀。

4.2.144.2.141g/L十二烷基磺酸钠溶液：称取0.1g十二烷基磺酸钠，用适量水稀释至100mL。

4.2.154.2.150.5mol/L氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠，用适量水溶解冷却后，用水稀释至100mL.

4.2.164.2.160.5mol/L盐酸溶液：量取4.2mL浓盐酸，用水稀释至100mL。

4.2.174.2.170.1mol/L盐酸溶量取液：0.84mL浓盐酸，用水稀释至100mL。

4.2.184.2.18乙酸乙酯-异丙醇（6+4，V/V）：乙酸乙酯与异丙醇按6+4混匀。

4.2.194.2.190.03mol/L盐酸溶量取液：30mL0.1mol/L盐酸溶液（4.2.17），用水稀释到100mL。

4.2.204.2.20氨水-甲醇溶液（5+95，V/V）：5mL氨水用95mL甲醇稀释，混匀。

4.2.214.2.210.01mol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：称取乙酸铵0.378g，加适量水溶解，向其中加入0.5

mL甲酸并用水稀释到500mL，混匀。

4.2.224.2.22乙腈溶液（含0.1%甲酸）：1mL甲酸用乙腈稀释至0001mL，混匀。

4.2.234.2.23乙酸铵-乙腈溶液（65+35,V/V）：乙酸铵溶液(4.2.21