YS/T 521.4-2009 粗铜化学分析方法 第4部分：铅、铋、锑量的测定 火焰原子吸收光谱法

犐犆犛７７．１２０．３０

犎１３

中华人民共和国有色金属行业标准

／—

犢犛犜５２１．４２００９

代替／—２００６

ＹＳＴ５２１．４

粗铜化学分析方法

第部分：铅、铋、锑量的测定

４

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火焰原子吸收光谱法

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２００９１２０４发布２０１００６０１实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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犢犛犜５２１．４２００９

粗铜化学分析方法

第部分：铅、铋、锑量的测定

４

火焰原子吸收光谱法

１范围

／的本部分规定了粗铜中铅、铋、锑量的测定方法。

ＹＳＴ５２１

本部分适用于粗铜中铅、铋、锑量的测定。测定范围：铅的质量分数０．０５％０．６０％；铋的质量分

～

数０．００８％０．１５％；锑的质量分数０．０２％０．６０％。

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２方法提要

试料用硝酸溶解，在氨性溶液中，以氢氧化铁和氢氧化镧作载体富集铅、铋、锑，并与铜分离。在稀

盐酸介质中，用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表所列波长测量各元素的吸光度。

１

表元素吸光度

１

元素ＰｂＢｉＳｂ

波长／ｎｍ２８３．１２２３．１２１７．６

３试剂

ㅤㅤㅤㅤ

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

３．１硝酸（／）。

１．４２ｍＬ

ρｇ

盐酸（／）。

３．２１．１９ｍＬ

ρｇ

氨水（／）。

３．３０．９０ｍＬ

ρｇ

盐酸（）。

３．４１＋１

盐酸（）。

３．５１＋２５

盐酸（）。

３．６１＋５０

３．７氨水（）。

１＋４０

３．８硝酸镧溶液：称取５．８７ＬａＯ于烧杯中，加入硝酸（）溶解，微沸驱除氮的氧

２５０ｍＬ２０ｍＬ１＋１

ｇ２３

化物，取下，冷至室温，移入２００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

硝酸铁溶液：称取硝酸铁［（）·９Ｈ］于烧杯中，用水溶解，加入

３．９７３．４０ＦｅＮＯＯ４００ｍＬ１０ｍＬ

ｇ３３２

硝酸（），移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

３．１１０００ｍＬ

铅标准溶液：称取铅（质量分数）于烧杯中，加入硝酸（

３．１００．２５００９９．９９％２５０ｍＬ５０ｍＬ１＋

ｇ≥

１），盖上表面皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温，用水洗涤表面皿及杯壁，移入

容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液含铅。

５００ｍＬ１ｍＬ５００μｇ

铋标准溶液：称取铋（质量分数）于烧杯中，加入硝酸（

３．１１０．４０００９９．９９％２５０ｍＬ５０ｍＬ１＋

ｇ≥

１），盖上表面皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温，用硝酸（１＋２５）洗涤表面皿及

杯壁，再用硝酸（）移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液含铋。

１＋２５１０００ｍＬ１ｍＬ４００μｇ

锑标准溶液：称取基准三氧化二锑于烧杯中，加入盐酸（），盖上表

３．１２０．４７８８