GB/T 8151.18-2012 锌精矿化学分析方法 第18部分:锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法

ICS77.120.60

H13

中华人民共和国国家标准

/—/:

GBT8151.182012ISO127392006

锌精矿化学分析方法

:

第部分锌量的测定

18

离子交换国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页滴定法

-NaEDTA

2

—

Methodsforchemicalanalsisofzincconcentrates

y

:—

Part18Determinationofzinccontent

/

Ion-exchaneNaEDTAtitrimetricmethod

g2

(:,—

ISO127392006Zincsulfideconcentrates

—

Determinationofzinc

/,)

IonexchaneEDTAtitrimetricmethodIDT

-g

2012-12-31发布2013-10-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—/:

GBT8151.182012ISO127392006

前言

/《》:

锌精矿化学分析方法分为个部分

GBT815120

———:;

第部分锌量的测定沉淀分离滴定法和萃取分离滴定法

1NaEDTANaEDTA

22

———:;

第部分硫量的测定燃烧中和滴定法

2

———:;

第部分铁量的测定滴定法

3NaEDTA

2

———:;

第部分二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法

4

———:;

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法

5

———:;

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

6

———:;

第部分砷量的测定氢化物原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法

7-

———:;

第部分镉量的测定火焰原子吸收光谱法

8

———:;

第部分氟量的测定离子选择电极法

9

———:;

第部分锡量的测定氢化物原子荧光光谱法

10-

———:;

第部分锑量的测定氢化物原子荧光光谱法

11-

———:;

第部分银量的测定火焰原子吸收光谱法

12

———:;

第部分锗量的测定氢化物原子荧光光谱法和苯芴酮分光光度法

13-

———第部分:;

14镍量的测定火焰原子吸收光谱法

———:;

第部分汞量的测定原子荧光光谱法

15

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

———:;

第部分钴量的测定火焰原子吸收光谱法

16

———:;

第部分锌量的测定氢氧化物沉淀滴定法

17-NaEDTA

2

———:;

第部分锌量的测定离子交换滴定法

18-NaEDTA

2

———:;

第部分金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法

19

———:、、、、、、、。

第部分铜铅铁砷镉锑钙镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

20

本部分为/的第部分。

GBT815118

本部分按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本部分等同采用:《硫化锌精矿锌量的测定离子交换/滴定法》。

ISO127392006EDTA

本部分与:的主要差异如下:

ISO127392006

———“”“,”;

用小数点代替在国际标准中作为小数点的

.

———“。”“”;

用句号代替在国际标准中作为句号的.

———“”“”;

用本部分代替本标准

———按中文习惯改动了标准名称;

———、、。

删除了国际标准中的封面目录前言

Ⅰ

/—/:

GBT8151.182012ISO127392006

锌精矿化学分析方法

:

第部分锌量的测定

18

离子交换-NaEDTA滴定法

2

1范围

/的本部分规定了硫化锌精矿中锌量的测定方法。

GBT8151

。:。

本部分适用于硫化锌精矿中锌量的测定测定范围11.00%~62.00%

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修订单适用于本文件

实验室玻璃器皿滴定管(—)

ISO385LaboratorlasswareBurettes

yg

实验室玻璃器皿单刻度移液管(—)

ISO648LaboratorlasswareOnemarkiettes

yg-pp

实验室玻璃器皿单刻度容量瓶(—

ISO1042LaboratorlasswareOnemarkvolumetric

yg-

)

flasks

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

实验室分析用水规范及试验方法(—

ISO3696nalticallaboratoruseSecification

Waterforayyp

)

andtestmethods

实验室玻璃器皿容量器皿测试容量和使用方法(—

ISO4787Laboratorlassware

yg

—)

VolumetriclasswareMethodsforuseandtestinofcaacit

ggpy

、、(,

硫化铜铅锌精矿中吸湿水分的测定重量法

ISO9599Coerleadandzincsulfideconcen

pp-

——)

tratesDeterminationofhroscoicmoistureintheanalsissamleGravimetricmethod

ygpyp

3方法提要

、。/,,

试料用盐酸硝酸和硫酸溶解盐酸浓度大约2molL锌被强碱阴离子交换树脂吸附此条件下

。,,

其他干扰离子被分离除去用氨氯化铵溶液把锌洗脱以二甲酚橙作指示剂在大约条件下

-pH5.6

用NaEDTA标准滴定溶液滴定洗脱液中的锌量。

2

4试剂

,。

分析过程中仅使用经认可的分析纯试剂和符合ISO3696二级水标准的水

():。()()

4.1金属锌w≥99.99%使用前表面无氧化将锌表面浸入以盐酸4.3稀释至1+9的溶液中

Zn

,,,。

清洗1min然后用水冲洗再用丙酮冲洗并在50℃烘箱中烘干

():,

4.2二甲酚橙指示剂0.1%将0.1g二甲酚橙钠盐与100g硝酸钾晶体混合在陶瓷研钵中用杵轻

,。

轻研磨混匀至颜色完全一致

4.3盐酸(//)。

1.16mL~1.19mL

20gg

ρ

():()。

盐酸将盐酸加入到水中

4.41+1500mL4.3500mL

1

/—/:

GBT8151.182012ISO127392006

():()。

盐酸将盐酸加入到水中

4.51+5100mL4.3500mL

4.6硝酸(/)。

1.42mL

20g

ρ

():()。

硝酸将硝酸加入到水中

4.71+1500mL4.6500mL

():(/)加入到水中。

4.8硫酸1+1边搅拌边缓慢将500mL硫酸1.84mL500mL

20g

ρ

():()。

硫酸将硫酸加入到水中

4.91+10020mL4.8980mL

氢氟酸(/)。

4.101.15mL

20g

ρ

():(/)。

氨溶液将氨水加入到水中

4.117+10070mL0.89mL1000mL

20g

ρ

:()。

氨氯化铵溶液将氯化铵溶解于氨溶液中

4.12-20g1L4.11

:()。。

盐酸抗坏血酸溶液将抗坏血酸溶解于盐酸中用时现配

4.13-0.25g100mL4.5

(/):。

4.14氟化铵溶液50L将50氟化铵溶解于水中并稀释至1L

gg

(/):。

4.15硫代硫酸钠溶液100L将100硫代硫酸钠溶解于水中并稀释至1L

gg

():乙酸铵和冰乙酸(/)。

缓冲溶液将25mL溶解于水中并稀释至

4.16pH5.5250g1.05mL1L

20g

ρ

(/):。

4.17对位硝基酚指示剂2L将0.2对位硝基酚溶解于水中并稀释至100mL

gg

标准滴定溶液(/)

4.18NaEDTA0.1molL

2

:()。

4.18.1配制将37.2g乙二胺四乙酸二钠盐NaEDTA溶解于水中并稀释至1L

2

4.18.2标定:

:,,。

注为获得0.1%~0.2%相对准确度必须在分析的同时在相同条件下用锌标定NaEDTA标准滴定溶液建议

2

。,。

标定应严格按照分析采用的操作条件为了提高标定的重现性通常应准备多种锌标准溶液

,(),,

依据试样中锌含量称取质量在之间的份金属锌精确至分别

0.055~0.3134.10.0001

ggg

,、。

置于个烧杯中其质量分别记录为和

3500mLmmm

123

(),,,()。

在每个烧杯中加入盐酸微热溶解金属锌冷却加入氨氯化铵溶液

15mL4.4150mL-4.12

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

(),()。

加滴滴对位硝基酚指示剂加盐酸直到颜色从黄色变为无色也可以选择用

2~34.174.4

计按中的第段进行。

pH7.72

依次加入缓冲溶液()、()(),

20mL4.163mL氟化铵溶液4.14和5mL硫代硫酸钠溶液4.15再加

(),。(),

0.5g二甲酚橙指示剂4.2摇动溶解用NaEDTA标准滴定溶液4.18进行滴定直到溶液从红色

2

,、和。

变为黄色所消耗的体积分别记录为VVV

123

():

按式计算标准滴定溶液对锌的滴定系数

1NaEDTA

2ix

f

/,…………()

mVx131

==~

ixxx

f

式中:

ix———滴定系数;

f

———,();

mx金属锌的质量单位为克g

———,()。

Vx消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积单位为毫升mL

2

、/,。

和的极差不应超过0.00001mL否则重新标定

i1i2i3