GB/T 8151.13-2000 锌精矿化学分析方法 锗量的测定

ICS73.060

D42督昌

中华人民共和国国家标准

GB/T8151.13-2000

锌精矿化学分析方法锗量的测定

Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates

-Determinationofgermaniumcontent

2000-02-16发布2000-08-01实施

国家质靛技术监督局发布

GB/T8151.13-2000

前言

本标准采用两种化学分析方法测定锌精矿中锗量。方法1"氢化物发生一原子荧光光谱法测定锗

量”作为仲裁检验方法。鉴于原子荧光光谱仪目前尚未普及，同时起草了方法2“萃取分离苯药酮分光

光度法测定锗量”。

本标准遵守:

GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的

基本规定

GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则

GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语

本标准由国家有色金属工业局提出。

本标准的附录A为提示的附录。

本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。

本标准由葫芦岛锌厂起草。

本标准方法1主要起草人:王佐、冯志维;方法2主要起草人:王向红、李尊义。

中华人民共和国国家标准

锌精矿化学分析方法G13/T8151.13-2000

锗量的测定

Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates

-Determinationofgermaniumcontent

方法1氢化物发生一原子荧光光谱法测定锗量

范围

本标准规定了锌精矿中锗含量的测定方法。

本标准适用于锌精矿中锗含量的测定，测定范围。00050%^-0.10%.

方法提要

试料用氢氟酸、硝酸溶解。于20%磷酸一5肠硫酸介质中，在氢化物发生器中，锗被硼氢化钾还原生

成氢化物，用119气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。

3试剂

31硝酸(pl.42g/mL)a

23硫酸(p1.84g/mL),

33磷酸(pl.69g/mL)a

43氢氟酸(pl.13g/mL).

35硫酸((1+1)。

63磷酸((1+1)。

37.混合酸溶液:在300mL烧杯中加人100mL水，然后加人50硫酸(3.5)，再加人200mL磷酸

(3.6)，冷却后用水稀释至500mL,

3.8硼氢化钾溶液(40g/L):称取20.0g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液((5g/L)中，当天

配制。

3.9锗标准贮存溶液:准确称取。.1000克金属锗(199.9%)于150mL烧杯中，加人15mL过氧化

氢>2mL氨水及少量水，沸水浴加热溶解，取下冷至室温后，用水洗人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，

混匀。此溶液1mL含100ug锗。

3.10锗标准溶液:移取5.00mL锗标准贮存液(3.9)于500mL容量瓶中，加人25mL磷酸((3.6)，用

水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含1pg锗。

仪器

原子荧光光谱仪，附锗特制高强度空心阴极灯

在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用:

检出限:不大于2ng/mL,

国家质里技术监督局2000-02-16批准2000-08-01实施

t

GB/T8151.13-2000

精密度:工作曲线中最高浓度标准溶液荧光强度与“零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶

液荧光强度平均值的变异系数，应分别不大于5.0%和1.0%0

注本实验“零”浓度溶液为混合酸溶液(3.7)

工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之

比，应不小于0.90.

仪器工作条件附录A(提示的附录)。

5试样

5.1样品应通过0.100mm孔筛。

5.2样品预先在105℃士5'C烘1h，置于干燥器中冷至室温。

6分析步骤

6.1试料

按表1称取试料，精确至。.0001go