GB/T 45974-2025 精细陶瓷 晶粒尺寸和尺寸分布的测定方法

ICS8106030

CCSQ.30.

中华人民共和国国家标准

GB/T45974—2025

精细陶瓷晶粒尺寸和尺寸分布的

测定方法

Fineceramics—Methodfordeterminationofgrainsizeandsizedistribution

ISO13383-12012Fineceramicsadvancedceramicsadvancedtechnical

[:,(,

ceramics—Microstructuralcharacterization—Part1Determinationof

):

rainsizeandsizedistributionMOD

g,]

2025-08-01发布2026-02-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T45974—2025

目次

前言

…………………………Ⅲ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

意义和用途

4………………2

仪器设备

5…………………3

切割设备

5.1……………3

固定设备

5.2……………3

研磨和抛光设备

5.3……………………3

腐蚀设备

5.4……………3

显微镜

5.5………………3

直尺或标尺

5.6…………………………4

圆模板

5.7………………4

样品制备

6…………………4

取样

6.1…………………4

样品切割

6.2……………4

样品固定

6.3……………4

研磨和抛光

6.4…………………………4

腐蚀

6.5…………………4

显微结构拍摄

7……………4

通则

7.1…………………4

光学显微镜拍摄

7.2……………………5

扫描电子显微镜拍摄

7.3………………5

显微结构照片校准

7.4…………………5

显微结构测定

8……………5

通则

8.1…………………5

方法

8.2A1……………6

方法

8.3A2……………6

方法

8.4B………………6

自动或半自动图像分析

8.5……………7

统计

9………………………7

方法

9.1A1……………7

方法

9.2A2……………8

Ⅰ

GB/T45974—2025

方法

9.3B………………8

不确定性分析

10……………8

试验报告

11…………………9

附录资料性研磨和抛光程序

A()………………………11

附录资料性腐蚀方法

B()………………12

附录资料性光学显微镜中科勒照明设置

C()…………13

目的

C.1…………………13

定义

C.2…………………13

科勒照明设置

C.3………………………13

附录资料性晶粒尺寸分布的测量

D()…………………14

方法

D.1A2……………14

方法

D.2B……………14

附录资料性方法的比对试验

E()A1…………………15

附录资料性方法的比对试验

F()B……………………16

参考文献

……………………17

Ⅱ

GB/T45974—2025

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件修改采用精细陶瓷先进陶瓷先进技术陶瓷微观结构表征第部

ISO13383-1:2012《(、)1

分晶粒尺寸和尺寸分布的测定

:》。

本文件与的技术差异及原因如下

ISO13383-1:2012:

增加了本文件适用范围适应我国技术条件见第章

———,(1);

更改了术语的符号使其更加规范见

———,(3.3、3.4、3.5);

增加了金刚石磨料粒度适应我国技术条件便于试验开展见

———,,(5.1);

增加了使用扫描电子显微镜进行微结构拍照的要求使试验过程更加严谨见

———,(7.1);

用规范性引用的代替了见第章

———GB/T27025ISO/IEC17025(11)。

本文件做了下列编辑性改动

:

为与现有标准协调将标准名称改为精细陶瓷晶粒尺寸和尺寸分布的测定方法

———,《》;

增加了平均线性截距晶粒尺寸定义的注见

———(3.2);

删除了中第章的注

———ISO13383-1:20124;

删除了中的注

———ISO13383-1:20125.1、7.1;

删除了中和的注

———ISO13383-1:20127.4.28.5;

删除了中第章的注

———ISO13383-1:2012114;

删除了的附录资料性

———ISO13383-1:2012G()。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国建筑材料联合会提出

。

本文件由全国工业陶瓷标准化技术委员会归口

(SAC/TC194)。

本文件起草单位中国科学院上海硅酸盐研究所中广核研究院有限公司山东工业陶瓷研究设计

:、、

院有限公司武汉理工大学苏州国家实验室郑州中瓷科技有限公司国投陶瓷基复合材料研究院

、、、、

西安有限公司山东国瓷功能材料股份有限公司厦门钜瓷科技有限公司深圳职业技术大学中国国

()、、、、

检测试控股集团股份有限公司东华大学上海工程技术大学

、、。

本文件主要起草人王新刚王铭王小飞薛佳祥邹冀陈晓鲍伟超李飞蒋丹宇陈常祝赵升升

:、、、、、、、、、、、

吴利翔刘洋吴崇隽鲁慧峰郭楚楚王卿崔明山万德田包亦望吴永庆崔爽吕松泽张国军

、、、、、、、、、、、、、

袁建辉尹维玲姜维高建华李蕾

、、、、。

Ⅲ

GB/T45974—2025

精细陶瓷晶粒尺寸和尺寸分布的

测定方法

1范围

本文件描述了使用样品抛光并腐蚀后显现出晶界的显微结构照片来测定精细陶瓷晶粒尺寸的手工

测量方法本方法不能得到真实的平均晶粒尺寸而是得到一个略小的参数具体取决于用于分析二维

。,,

截面的方法本方法测定结果与真实晶粒尺寸的关系取决于晶粒形状和微观结构的各向异性程度本

。。

文件包含两类方法方法和方法

:AB。

方法是平均线性截距法分为方法和方法方法适用于单相致密陶瓷以及主要晶

A,A1A2。A1,

相和玻璃晶界相体积分数小于约的陶瓷此时截距计数已足够方法适用于孔隙或第二相体积

5%,。A2

分数大于约的陶瓷或具有多个主要晶相的陶瓷此时需要测量单个截距长度并可选择用于尺寸

5%,,,

分布的测定方法基于区分气孔或物相之间显微结构差异分别计算得到其平均线性截距

。A2。

注给出了第二相体积分数的测定方法

:ISO13383-2。

方法为平均等效圆直径法该方法适用于所有类型的陶瓷材料无论是否存在第二相晶粒尺

B,()

寸晶粒长径比和尺寸分布的测定

、。

一些用户对显微照片或直接捕获的显微结构图像应用自动或半自动图像分析只要所采用的技术

,

模拟人工方法见第章和就满足本文件

(48.4),。

本文件适用于单相陶瓷材料晶须和或颗粒增强的复相陶瓷材料晶粒尺寸和尺寸分布的测定

、()。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

检测和校准实验室能力的通用要求

GB/T27025(GB/T27025—2019,ISO/IEC17025:2017,

IDT)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

。

31

.

晶粒尺寸grainsize

材料中不同晶体或物相的尺寸

。

32

.

平均线性截距晶粒尺寸meanlinearinterceptgrainsize

gmli

根据显微照片或显微图像随机绘制的线条所得晶粒间边界距离的平均值

。

注也称为平均线性截线晶粒尺寸

:。

1

GB/T45974—2025

33

.

等效圆晶粒直径equivalentcirclegraindiameter

d

c

与晶粒截面面积等值的圆的直径见图

,1。

34

.

最大费雷特晶粒尺寸maximumferetgrainsize

()()

d

c,max

平面上测得的晶粒最大尺寸见图

,1。

注在上也称为最大卡尺直径

:ASTME930,。

35

.

最大正交晶粒尺寸maximumorthogonalgrainsize

d

c,perp

为确定晶粒长径比与最大费雷特晶粒尺寸的测量方向正交的方向测得的最大晶粒尺寸见

,(),

图

1。

36

.

晶粒长径比grainaspectratio

最大费雷特晶粒尺寸与垂直于该方向的最大正交尺寸的比值

()。

标引序号说明

:

等效圆晶粒直径d

1———,c;

最大费雷特晶粒尺寸d

2———(),c,max;

最大正交晶粒尺寸d

3———,c,perp。

图1等效圆直径和晶粒长径比的示意图

4意义和用途

陶瓷材料的诸多性能往往取决于其晶粒的平均尺寸和尺寸分布因此晶粒尺寸表征是控制陶瓷产

,

品质量的一项重要指标晶粒尺寸和形状有多种测量方法对于同一个测定对象不同的测量方法通常

。,,

会得到不同的测定结果

。

本文件所规定的测定方法主要用于评价主晶相多相材料的各相晶粒可能是连续的也可能是非

。,

2

GB/T45974—2025

连续的如需要针对不同物相分别进行表征则采用与单相材料相同的截距原理但是应测量每种物相

。,,

的单个截距长度而不仅仅是计数次晶相的确定需要不同的处理方法故不在本文件的涵盖范围内

,。,。

方法是平均线性截距法该方法是利用材料二维截面进行分析的最简单方法由于截距可在任

A,。

何位置穿过晶粒且不一定沿着最大轴所以其测定的晶粒尺寸往往比其他方法的测定值略小平均线

,,。

性截距晶粒尺寸和真实的三维晶粒尺寸之间并没有简单的对应关系二者之间的差异取决于晶粒形状

,

和切面数量本文件规定的平均线性截距法通过在经切割抛光和腐蚀的样品的显微结构照片上绘制

。,、

直线或圆基于沿随机定向和定位的线或随机定位的圆沿给定长度的交点数量来计算得到平均晶粒尺

,,

寸值可扣除穿过位于晶界上的大气孔的线长以消除其带来的偏差但是晶粒内小气孔的影响宜

。,,

忽略

。

方法是平均等效圆直径法该方法通过确定与晶粒边缘最接近的圆并以该等效圆的直径视为

B,,

晶粒尺寸的方法由于该方法基于面积而不是随机截距长度其结果通常略大于平均线性截距法的结

。,

果该方法还可用于测定晶粒的长径比因此更适用于柱状晶陶瓷的测定

。,。

如果样品的微结构中主晶相和次晶相具有择优取向则该测量结果可能未反映出材料的真实特征

,。

这种情况下可能需要限定所画直线的方向而不是随机作图针对这类样品应在试验报告中说明方

,。,。

法更适合于这类晶粒择优取向的样品

B。

利用校准的显微镜载物台的移动或利用投影屏幕通过目视观察计数进行平均晶粒尺寸的测定

,,、

不属于本文件所述的方法虽然这些方法可能与本文件所规定的显微照片分析方法的所得到的结果相

。

接近但因为没有记录下图像因此对测定结果无法进行校验

,,。

如采用全自动或半自动图像分析进行测定要考虑基于像素计数原理的系统对测定结

(AIA),AIA

果的影响为获得与本文件所规定的手工方法相同的结果需要对系统的程序进行处理使其测

。,AIA,

量原理与本文件的手动方法相同如果相关方同意也可采用近似的方法替代手动方法进行测

。,AIA

定但应在试验报告中注明

,。

5仪器设备

51切割设备

.

带有冷却系统的细颗粒金刚石切割锯或其他装置用于切割样品金刚石磨料粒度一般宜为

,。

125μm~150μm。

52固定设备

.

用于抛光过程中固定或夹持样品

。

53研磨和抛光设备

.

使用金刚石磨料对样品进行研磨和抛光

。

注附录给出了样品研磨和抛光相关信息

:A。

54腐蚀设备

.

用于腐蚀经研磨抛光的样品表面以显露被测材料的晶界

。

注附录给出了一些腐蚀方法的指南

:B。

55显微镜

.

使用经校准并具有拍照功能的光学或扫描电子显微镜应采用光学显微镜评估样品的抛光质量

。

见

(6.4)。

3

GB/T45974—2025

56直尺或标尺

.

直尺或标尺应经过校准其分度值不超过精度为或更高

,0.5mm,0.5%。

57圆模板

.

采用方法进行测量时需要一个刻有直径增量为的镂空圆模板或一个画有一系列增量为