DB37/T 2095-2012 水产品中乙酰甲喹残留量的测定 液相色谱法

ICS67.120.30

B50

DB37

山东省地方标准

DB37/T2095—2012

水产品中乙酰甲喹残留量的测定

液相色谱法

DeteminationofMequindoxResiduesinFisheryProductsbyHPLC

2012-03-21发布2012-05-01实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T2095—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由山东省海洋与渔业厅提出。

本标准由山东省海洋渔业标准化专业技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省海洋水产研究所、山东省水产品质量检验中心。

本标准主要起草人：宫向红，邹荣婕，徐英江，张世娟，李佳蔚，任传博，张华威。

I

DB37/T2095—2012

水产品中乙酰甲喹残留量的测定液相色谱法

1范围

本标准规定了水产品中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于水产品中乙酰甲喹残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品用二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶液提取，正己烷去脂，用高效液相色谱仪进行测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1所用试剂除另有规定外，均为分析纯。

4.2试剂和材料主要包括：

——试验用水：应符合GB/T6682中一级水的规定；

——二氯甲烷；

——乙酸乙酯；

——甲醇：色谱纯；

——正己烷；

——二氯甲烷-乙酸乙酯混合提取液：二氯甲烷体积分数为75﹪；

——乙酰甲喹标准品：纯度≥99﹪；

——乙酰甲喹标准贮备溶液：准确称取0.01g（精确至0.0001g）乙酰甲喹，用甲醇溶解并定容

至100mL，配成浓度为100µg/mL的标准贮备液，置4℃冰箱保存，保存期不超过3个月；

——乙酰甲喹标准工作液：取乙酰甲喹标准贮备液，用流动相稀释成浓度范围为0.05µg/mL～1

µg/mL的标准工作液。

5仪器和设备

主要包括：

——高效液相色谱仪，配有紫外检测器；

——旋转蒸发仪；

——离心机：7000r/min；

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DB37/T2095—2012

——分析天平：感量0.00001g；

——天平：感量0.01g；

——超声波清洗器；

——旋涡混合器；

——具塞玻璃离心管：10mL；

——100mL梨形瓶；

——50mL塑料离心管；

——微孔滤膜：有机系，0.45µm。

6试样测定

6.1样品的制备

虾类去头、壳、肠线，贝类、蟹类去壳，鱼类去骨、内脏。取可食部分用高速分散匀质机匀浆，备

用。如不能及时检测，-18℃以下冷冻保存备用。

6.2样品的提取

称取匀浆后的样品5g（精确至0.0