YC/T 348-2010 卷烟 主流烟气中氮氧化物的测定 离子色谱法

ICS65.160

X87

备案号:—

295332010

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT3482010

卷烟主流烟气中氮氧化物的测定

离子色谱法

ㅤㅤㅤㅤ

——

CiarettesDeterminationofnitroenoxidesinciarettemainstreamsmoke

ggg

Ionchromatorahicmethod

gp

2010-06-21发布2010-07-01实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT3482010

卷烟主流烟气中氮氧化物的测定

离子色谱法

1范围

本标准规定了卷烟主流烟气中氮氧化物释放量的离子色谱测定方法。

本标准适用于卷烟主流烟气中氮氧化物的测定。

本方法测定卷烟主流烟气中氮氧化物的检出限和定量限分别为/和

0.0009molci

μg

/。

0.0028molci

μg

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/常规分析用吸烟机定义和标准条件

GBT16450

/卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油

GBT19609

ㅤㅤㅤㅤ

3原理

-

,和

利用三氧化铬石英砂将卷烟主流烟气中氧化为再以三乙醇胺溶液吸收转化为NO

-NONO22

-

,,,。

NO3通过离子交换分离后采用电导检测器定量测定计算得出卷烟主流烟气中NOX释放量

4试剂与材料

,。/。

除特别要求以外均应使用分析纯级试剂水应符合GBT6682中一级水的要求

4.1试剂

4.1.1NO-标准溶液,(),/。

GBWE080223100mL

2μg

4.1.2NO-标准溶液,,/。

BW30581000mL

3μg

4.1.3三氧化铬。

,()。

4.1.4三乙醇胺溶液5%体积分数

,()。

4.1.5氢氧化钠溶液50%质量分数

,()。

4.1.6盐酸1∶2体积比

4.2材料

,。,(),,

石英砂分析纯筛取目目石英砂用盐酸溶液浸泡用水洗至中性于

4.2.120~404.1.612h

105℃烘干备用。

1

/—

YCT3482010

4.2.2脱脂棉。

,。

4.2.3乳胶管内径为8mm

,。

双球玻璃管规格参见附录中图

4.2.4AA.1

,。

多孔玻板吸收瓶规格参见附录中图

4.2.5AA.2

4.3标准溶液的配制

4.3.1标准储备溶液

分别准确移取-标准溶液()和-标准溶液()于容量

20.0mLNO24.1.12.0mLNO34.1.250mL

,(),。,

瓶中用5%三乙醇胺溶液4.1.4稀释至刻度配制成标准储备溶液于4℃下避光保存有效期

1个月。

4.3.2标准工作溶液

分别准确移取标准储备溶液()、、、、、于

4.3.150L250L500L1000L2500L5000L50mL

μμμμμμ

,()。

容量瓶中用三乙醇胺溶液定容

5%4.1.4

三氧化铬石英砂氧化剂

4.4-

()()(),,。

将三氧化铬4.1.3和石英砂4.2.1按1∶20质量比混合加少量水调匀在105℃烘干烘干

,,。

过程中应搅拌若干次以防结块制成三氧化铬石英砂氧化剂密封保存于干燥器中

-

5仪器设备ㅤㅤㅤㅤ

,。

5.1分析天平精确至0.1mg

,、。

5.2离子色谱仪配置柱温箱梯度泵和电导检测器

--

,,

5.3阴离子交换柱将NO2和NO3与其他阴离子完全分离的阴离子交换柱均可分析柱4mm×

,。

250mm保护柱4mm×50mm

6仪器准备

6.1吸烟机准备

按照/规定准备吸烟机。

GBT16450

氧化吸收装置准备

6.2-

()(),()

取烘干后三氧化铬石英砂氧化剂装入双球玻璃管内两端用少量脱脂棉

15g-4.44.2.44.2.2

,。()

塞好制成三氧化铬石英砂氧化管两个多孔玻板吸收瓶内均装三乙醇胺

-4.2.525.00mL5%

溶液。

。

吸收装置由三氧化铬石英砂氧化管和两个串接装有吸收液的多孔玻板吸收瓶组成将三氧化铬

--

(),(),,

石英砂氧化管接在吸烟机活塞泵针筒后端然后与吸收瓶用乳胶管4.2.3相接吸收瓶后接废气管

。,,

示意图见图在使用过程中若出现三氧化铬石英砂氧化剂因吸潮引起板结或部分变绿现象应及

1-

,。

时更换建议每天更换或做完五轮抽吸后更换

2

/—

YCT3482010

———滤片夹持器;

1

2———活塞泵;

———三氧化铬石英砂氧化管;

3-

4———多孔玻板吸收瓶;

———通废气。

5

图1氧化吸收装置示意图

7分析步骤

ㅤㅤㅤㅤ

7.1抽吸卷烟

/。,。

按规定条件抽吸卷烟每组抽吸支卷烟抽吸完毕后空抽口每个卷烟样品平

GBT1960933

行测定两次。

7.2样品处理

,,,

卷烟抽吸完毕取下两个吸收瓶分别从其中准确吸取5.0mL吸收液于同-100mL容量瓶中用

,,。

5%三乙醇胺溶液定容经0.45m水系滤膜过滤待分析若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线

μ

,。

浓度范围则改变稀释倍数后重新测定

7.3样品分析

7.3.1色谱条件

;,。

以下色谱条件推荐使用若采用其他色谱条件应验证其适用性

———柱温:;

30℃

———流速:/;

1.00mLmin

———进样量:;

25L

μ

———抑制电流:;

75mA

———,。

淋洗液梯度洗脱程序见表1

3

/—

YCT3482010

表1淋洗液梯度程序

时间氢氧化钠或氢氧化钾浓度

/

minmmolL

0.05

5.05

25.010

25.130

30.030

30.15

40.05

7.3.2标准工作曲线制作

(),,-和

按照色谱条件测定标准工作溶液4.3.2由保留时间定性根据标准工作溶液浓度及NO2

-

,。

NO3离子组分响应峰面积采用外标法定量制作标准工作曲线

工作曲线线性相关系数应不小于0.9990。

7.3.3试样测定

按照仪器测试条件测定试样溶液()。同时做一组空白试验以验证溶剂对测定的干扰。

7.2

标准溶液和典型样品色谱图参见附录B。ㅤㅤㅤㅤ

8结果计算与表述

8.1结果计算

()()

试样中氮氧化物的含量以每支卷烟主流烟气中的微摩尔含量计可按式计算

XNONOx1

x

得出:

kc25kc25

××××

12……()

XNO=+1

x46×362×3

式中:

k———稀释倍数;

———-,(/);

cNO的浓度单位为微克每毫升gmL

12μ

———,();

25吸收液的体积单位为毫升mL

———-,(/);

46NO2的摩尔质量单位为微克每微摩尔gmol

μμ

———,();

3每组抽吸卷烟的支数单位为支ci

g

———-,(/);

cNO的浓度单位为微克每毫升gmL

23μ

———-,(/)。

62NO3的摩尔质量单位为微克每微摩尔gmol

μμ

8.2结果表述

,/。

以两次测定的算术平均值作为测定结果精确至0.01molci

μg

两次平行测定结果的相对偏差应不大于10.0%。

4

/—

YCT3482010

9回收率

方法回收率试验结果见表2。

表2回收率试验结果

初始值加标量测量值回收率

测定离子

///

molcimolcimolci%

μgμgμg

0.722.12101.4

NO-1.391.442.7997.2

2

2.884.31101.4

0.541.81103.7

NO-1.251.072.2997.2

3

2.153.47103.2

10检验报告

检验报告应包括下述内容:

———识别被测样品需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

ㅤㅤㅤㅤ

———检测环境大气条件;

———,;

检测结果包括各单位测定结果及其平均值

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———检测日期;

———检测人员。

11注意事项

,、。

三氧化铬是强氧化剂和致癌物试验人员应在进行相关操作时佩戴防护手套口罩以保证安全使

,。

用完后不可直接排放需收集并按相关规定处理

5

/—

YCT3482010

附录

A

()

资料性附录

双球玻璃管及多孔玻板吸收瓶示意图

,、。

按照本标准所规定方法双球玻璃管及多孔玻板吸收瓶示意图分别如图图所示

A.1A.2

单位为毫米

图A.1双球玻璃管示意图

单位为毫米

ㅤㅤㅤㅤ

———进气口;

1

2———出气口;

3———磨砂标准口;

———吸收瓶主体();

480mL

———砂芯玻板,砂芯。

5p160

图A.2多孔玻板吸收瓶示意图

6

/—

YCT3482010

附录

B

()

资料性附录

色谱图示例

,,。

按照本标准所规定方法对标准溶液和典型样品进行色谱分析色谱图见图B.1和图B.2

图B.1标准溶液色谱示例图

ㅤㅤㅤㅤ

图B.2典型样品色谱示例图