GA/T 1316-2016 法庭科学毛发、血液中氯胺酮气相色谱和气相色谱-质谱检验方法

ICS13.310

A92

中华人民共和国公共安全行业标准

/—

GAT13162016

、

法庭科学毛发血液中氯胺酮气相色谱和

气相色谱质谱检验方法

-

ㅤㅤㅤㅤ

GCandGC-MSexaminationmethodsforketamineinhairandblood

samlesofforensicscience

p

2016-06-30发布2016-06-30实施

中华人民共和国公安部发布

/—

GAT13162016

、

法庭科学毛发血液中氯胺酮气相色谱和

气相色谱质谱检验方法

-

1范围

、()()。

本标准规定了法庭科学毛发血液中氯胺酮的气相色谱GC和气相色谱质谱GC-MS检验方法

-

、。

本标准适用于法庭科学毛发血液中氯胺酮的定性和定量分析

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/—分析实验室用水规格和试验方法

GBT66822008

/毒物分析名词术语

GAT122

3术语和定义

/界定的术语和定义适用于本文件。

ㅤㅤㅤㅤ

GAT122

4原理

,,、、、

以空白样品和添加样品作对照按平行操作的要求对毛发血液样品进行提取净化浓缩或衍生

,、,()、;

化后用GCGC-MS进行检测以保留时间t质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据

R

,,,

用标准曲线法进行定量分析或与平行操作的添加标准品响应值比较根据峰面积之比用外标法或内

标法进行定量分析。

5试剂仪器及材料

5.1试剂

,(/—);

本法所用试剂均为分析纯试验用水为三级水见GBT66822008规定

)盐酸氯胺酮;

a

)内标苯基丁胺()或其他等效内标物;

b4-4-PBA

)甲醇;

c

d)环己烷;

)二氯甲烷;

e

)乙酸乙酯;

f

g)异丙醇;

h)氨水;

)磷酸二氢钾;

i

1

/—

GAT13162016

)磷酸氢二钠;

j

k)氢氧化钠;

)浓盐酸;

l

m)乙酸;

n)葡萄糖醛酸酶;

o)芳基硫酸酯酶;

):、/的单一标

p可溯源标准物质溶液分别配制氯胺酮内标4-PBA或其他合适内标物1.0mgmL

。,。;

准甲醇储备溶液密封置于冰箱中冷冻保存保存时间个月

6

q)单一标准工作溶液:

)/:、

10.10mmL单一标准工作溶液分别移取氯胺酮内标4-PBA的可溯源标准物质溶液

g

,,,/氯胺酮和

1.0mL分别置于10mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度配制成0.10mgmL

/内标,,。;

mL4-PBA密封置于冰箱中冷冻保存保存时间个月

0.10mg3

)分别取/氯胺酮和/内标单一标准工作溶液于

20.10mgmL0.10mgmL4-PBA0.2mL

,,/,

10mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度配制成2mL的氯胺酮单一工作溶液保存时间

μg

1天。

):、内标的可溯源标准物质溶

r混合标准工作溶液移取氯胺酮的可溯源标准物质溶液1mL4-PBA

液,,//

于容量瓶中用甲醇稀释至刻度配制成氯胺酮和内标

2mL10mL0.10mmL0.2mmL

gg

,,。;

密封置于冰箱中冷冻保存保存时间个月

4-PBA1

)葡萄糖醛酸酶(单位/)/芳基硫酸酯酶(单位/):单位的葡萄糖醛酸酶与单

s12mL60mL1260

位芳基硫酸酯酶混合配制于1mL的水中;

)/:,;

t1molLNaOH溶液称取4.0g氢氧化钠用水溶解并稀释至100mL

ㅤㅤㅤㅤ

)/:,;

u0.1molLHCl溶液量取8.3mL浓盐酸用水稀释至1000mL

)//()混和溶剂;

v二氯甲烷异丙醇氨水体积分数比为78∶20∶2

):,;

w1%酸性甲醇液量取1mL浓盐酸用甲醇稀释至100mL

)/:,;

x1molL乙酸溶液量取5.9mL乙酸用水稀释至100mL

)H=7.6磷酸盐缓冲液:

yp

)/溶液配制:·或无水

10.133molLNaHPO35.76NaHPO7HO18.89NaHPO

24g242g24

溶于1L水中;

)/溶液配制:溶于0.5L水中;

20.133molLKHPO9.08KHPO

24g24

)磷酸盐缓冲液:/溶液与/

3H=7.60.133molLNaHPO86.8mL0.133molLKHPO

p2424

溶液13.2mL混合即得。

注:/溶液与/,。

0.133molLNaHPO0.133molLKHPO溶液分别储存临用前混配

2424

)/缓冲液():/与/

z0.1molLKHPOpH=6.010mL0.2molLKHPO1.14mL0.2molLNaOH

2424

,,//

混匀加水稀释至用溶液或溶液调至

29mL0.1molLNaOH0.1molLHClpH=6.0

即可;

):;

aa20%NaOH溶液称取20NaOH溶解于80mL水中

g

)三氟乙酸酐()。

bbTFAA

5.2仪器与材料

使用的仪器与材料如下:

)配氮磷检测器()的气相色谱仪;

aNPD

)配电子轰击离子源()的气相色谱质谱联用仪;

bEI-

):;

c电子天平分度值为0.1mg

2

/—

GAT13162016

d)涡旋振荡器;

):/;

e高速离心机转速8000rmin以上

)超声波清洗器;

f

g)移液器;

h)浓缩器;

)烘箱;

i

)微波炉;

j

)空白人体毛发:;

k500mg

)空白人体血液:;

l500mL

)混合阳离子交换()固相萃取柱或等效柱;

mMCX

)具盖塑料试管:;

n15mL

)具塞玻璃试管:;

o10mL

)微量注射器:;

p10L

μ

)塑料尖底离心管:。

q15mL

6检验

6.1定性分析

6.1.1毛发检验

6.1.1.1毛发清洗

ㅤㅤㅤㅤ

()()。,

拔取死后或尽量紧贴皮肤剪取活体毛发0.3~1.0将毛发剪成长约2cm碎段取约100m

ggg

,、、,,

置小烧杯中依次用10mL二氯甲烷10mL水10mL二氯甲烷各超声2min自然晾干于干净塑料

。,,

袋内密封后保存同时收集最后清洗毛发的二氯甲烷溶液在浓缩器上45℃下浓缩至干后经GC或

,,,

GC-MS进行毒品检验结果呈阴性证明毛发外部无污染否则重新清洗毛发直至最后清洗溶液毒品检

验呈阴性。

6.1.1.2毛发水解

6.1.1.2.1酶水解

,,/,

将洗干净的毛发剪碎至1mm~2mm左右称取30m加入0.10mmL4-PBA内标液10L

ggμ

,/,

加入pH=7.6磷酸盐缓冲液2mL75L葡萄糖醛酸酶芳基硫酸酯酶溶液置于烘箱内40℃保温

μ

2h。

6.1.1.2.2酸水解

,,/内标液,

将洗干净的毛发剪碎至1mm~2mm左右称取30mg加入内标0.10mgmL4-PBA10L

μ

/,。

加入0.1molLHCl溶液