YS/T 1122.2-2016 氯铂酸化学分析方法 第2部分：钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS77.120.99

H15

中华人民共和国有色金属行业标准

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YST1122.22016

氯铂酸化学分析方法第部分:

2

、、、、、、、、、、

钯铑铱金银铬铜铁镍铅锡量

ㅤㅤㅤㅤ

的测定电感耦合等离子体质谱法

()

Methodsforchemicalanalsisofhdrochlorolatinicacid

yyp

:,,,,,,,

Part2determinationofalladiumrhodiumiridiumoldsilverchromiumcoer

pgpp

,,,Inductivitcouledlasmamasssectrometr

ironnickelleadtincontentsypppy

2016-07-11发布2017-01-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST1122.22016

氯铂酸化学分析方法第部分:

2

、、、、、、、、、、

钯铑铱金银铬铜铁镍铅锡量

的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

/、、、、、、、、、、。

YST1122的本部分规定了氯铂酸中钯铑铱金银铬铜铁镍铅锡量的测定方法

、、、、、、、、、、,。

本部分适用于氯铂酸中钯铑铱金银铬铜铁镍铅锡量测定测定范围见表1

表1各元素测定范围

元素测定范围/%元素测定范围/%元素测定范围/%

Pd0.0001~0.01Ag0.0001~0.01Pb0.0001~0.01

Rh0.0001~0.01Cr0.0001~0.01Cu0.0001~0.01

Ir0.0001~0.01Fe0.0001~0.01Sn0.0001~0.01

Au0.0001~0.01Ni0.0001~0.01

2方法原理ㅤㅤㅤㅤ

,、,、、、、、,、、

试料以盐酸溶解铬铁量的测定以铯为内标铑银铜镍铅锡量的测定以铯为内标钯铱金

,。

的测定以铼为内标在正常工作模式下测定其同位素的信号强度

3试剂

-1

,·的一级水。

如无特殊说明在分析中仅使用确认为分析纯试剂和电阻率不大于18.2MΩcm

硝酸(/),级。

3.11.42mLMOS

ρg

盐酸(/),级。

3.21.19mLMOS

ρg

盐酸()。

3.31+1

过氧化氢(/),级。

3.41.44mLMOS

ρg

(),。

3.5硝酸1+1用时现配

(),。

3.6盐酸1+4用时现配

:()(),。

混合酸体积盐酸和体积硝酸混匀用时现配

3.733.213.1

:(),,

3.8银标准贮存溶液称取0.5000g金属银w≥99.99%置于200mL烧杯中加入30mL硝酸

Ag

(),,,,,,。

3.1盖上表面皿加热溶解冷却移入500mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液1mL

含1000μg银。

:(),,

3.9钯标准贮存溶液称取0.1000g金属钯w≥99.99%置于100mL聚四氟乙烯烧杯中加入

Pd

(),硝酸(),,,(),

3mL盐酸3.21mL3.1低温加热溶解完全移入100mL容量瓶中加入10mL盐酸3.2

。。。

用水稀释至刻度混匀此溶液含钯

1mL1000μg

:[]

3.10铑标准贮存溶液将氯铑酸铵w()≥99.99%预先于105℃烘箱中干燥2h并置于干燥器

NHRhCl

436

1

YS—

T1122.22016

。,(),,,

中冷至室温称取0.3593g氯铑酸铵于100mL烧杯加入20mL盐酸3.2盖上表面皿低温溶解

,,。。

移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含铑

100mL1mL1000μg

:(),,

3.11铱标准贮存溶液称取0.1000g铱粉w≥99.99%置于50mL玻璃管中加入8mL盐酸

Ir

(),(),。,、。

3.22mL过氧化氢3.4封管在150℃下溶解48h冷却开管将管内试液洗入100mL容量瓶

,(),,。。

中加入盐酸用水稀释至刻度混匀此溶液含铱

10mL3.21mL1000μg

:(),,

3.12铜标准贮存溶液称取0.5000g铜w≥99.99%置于200mL烧杯中加入40mL硝酸

Cu

(),,,,,,,

3.1盖上表面皿低温加热溶解驱除氮的氧化物取下冷却移入500mL容量瓶中用水稀释至刻

,。。

度混匀此溶液含铜

1mL1000μg

:(),,

3.13铁标准贮存溶液称取0.5000g金属铁w≥99.99%置于200mL烧杯中加入30mL硝酸

Fe

(),,,,,,,,

3.1盖上表皿低温溶解驱除氮的氧化物取下冷却移入500mL容量瓶中用水稀释至刻度混

。。

匀此溶液含铁

1mL1000μg

:(),,

3.14镍标准贮存溶液称取0.5000g金属镍w≥99.99%置于200mL烧杯中加入30mL硝酸

Ni

(),,,,,,。

3.1盖上表面皿加热溶解冷却移入500mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液

含镍。

1mL1000μg

:(),,,

3.15铬标准贮存溶液称取0.2829g重铬酸钾基准试剂置于200mL烧杯中加入50mL水溶解

,,。。

移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含铬

100mL1mL1000μg

:(),,

3.16铅标准贮存溶液称取0.5000g金属铅w≥99.99%置于200mL烧杯中加入50mL硝酸

Pb

(),,,,,,。此溶液

3.1盖上表面皿加热溶解冷却移入500mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀1mL

含1000μg铅。

:(),,

3.17锡标准贮存溶液称取0.5000g金属锡w≥99.99%置于200mL烧杯中加入50mL盐酸

Sn

(),,,,,(),。

3.2盖上表面皿加热溶解冷却移入500mL容量瓶中用盐酸3.2稀释至刻度混匀此溶液

ㅤㅤㅤㅤ

含锡。

1mL1000μg

:(),,

3.18金标准贮存溶液称取0.1000g金wAu≥99.99%置于200mL烧杯中加入5mL混