WS/T 25-1996 尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法(一) 碱性氯化亚锡还原法

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WS/T251996

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中华人民共和国卫生行业标准

尿中柔的冷原子吸收光谱测定方法

WS/T25-1996

（一）碱性氯化亚锡还原法

Urine-DeterminationofmercuryCold

atomicabsorptionspectrometricmethod一

IAlkalinestannouschloridereductionmethod

1主题内容与适用范围

本标准规定了尿中柔的冷原子吸收光谱测定方法（一）碱性氯化亚锡还原法。最低检测浓度为

O.5µg/Lo

本标准适用于正常人和接触柔蒸气及无机柔和有机柔的工人尿中总柔的测定。

2原理

尿中无机柔和有机乘在锚离子存在下，于强碱性（pH=l4）下，用氯化亚锡还原成元素隶，乘蒸气由

空气送入测乘仪的检测管内，测量吸光度定量。

3仪器

3.1测乖仪。

3.2柔蒸气发生瓶或大型气泡吸收管。

3.3具塞试管，10mL。

3-4聚乙烯塑料瓶，采尿样用。

3.5尿比重计。

3-6玻璃仪器和塑料器皿均用1+1硝酸浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。

4试剂

本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。

4.1实验用水：为去离子水，通过离子交换树脂柱所得比电阻大于500kn•cm的水，或用全玻璃蒸馆

器重蒸的水。

4.2盐酸，P20=1.19g/mL。

4.3硝酸，ρ20=1.42g/mL。

4.4氢氧化纳，优级纯。

4.5磷酸三丁醋（抗泡剂）。

4-6氢氧化铀溶液，500g/L。

4.7DL－半胧氨酸溶液，10g/L：称取1gDL－半脱氨酸，加5mL水，lmL盐酸（4.2），溶解后用水稀释

至100mL。

4-8氯化亚锡－硫酸锯试剂。

中华人民共和国卫生部1996-10-14批准

1997-05-01实施

1

WS/T25-1996

4.s.1甲液：溶解50g氯化亚锡（SnCl2•2H20）于15mL盐酸（4.2）中（加热助溶），用水稀释至

50mL，加入数粒锡粒，于4℃冰箱保存。

4.s.2乙液：溶解5g硫酸铺于50mL水中。

4.s.3临用前将甲、乙两液等体积混合。

4.9重铭酸饵溶液，0.5g/L：溶解o.5g重错酸饵于50mL硝酸（4.3）中，用水稀释至1000mL（录保

存液）。

4.10氯化隶标准溶液：称取o.1354g氯化柔（HgCl2），溶于重错酸饵溶液（4.9），在容量瓶中稀释至

1000mL，此溶液1mL=100pgHgz+。临用前，用重错酸饵溶液（4.9）稀释成1mL=o.5pgHgz+的标准

应用液。

4.11基体尿液：用两个正常人尿样（浓、稀〉调节成比重为1.015±0.002。

4.12质控样：用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。

5采样、运输和保存

用聚乙烯塑料瓶收集一次尿样，尽快测定比重后，加入氢氧化锅，使其浓度达40g/L尿样。在4℃

下可保存两周。尿样在分析前要彻底摇匀。

6分析步骤

6.1仪器操作条件

检查测柔仪与隶蒸气发生瓶衔接部位是否漏气，按说明书要求调整好测乖仪。

6-2样品处理

吸取5.0mL尿样于10mL具塞试管中，加入5mL水（4.1),2mL氢氧化铀溶液（4.6),o.5mL

DL－半胧氨酸溶液，混匀。

6-3标准曲线的制备

6.3.1取7支具塞试管，按下表配制标准管。

乘标准管的配制

。123456

管号

o.100.200.300.400.50

。

。

标准应用液，mL

5.05.05.05.05.05.0

。

基体尿液，mL

10.05.04.94.84.74.64.5

水，mL

氢氧化纳溶液，mL2222222

o.50.5o.50.5o.50.5o.5

DL－半脱氨酸溶液，mL

0.05o.10o.15o.200.25

。。

隶含量，用

6-3-2将配制好的标准管分别倒入隶蒸气发生瓶中，加1滴磷酸三丁酶，1mL氯化亚锡硫酸锅试剂

(4.8.3），立即盖紧发生瓶瓶盖，接通抽气路，读取最大吸光度值。待指针回零后再测定下一个样品。

6-3-3从2～6号管吸光度值中减去1号管吸光度值，以柔含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准

曲线。

6-4样品测定

将6.2条处理后的样品，按6.3.2条操作，测量吸光度。从所得的吸光度值中减去0号管的吸光度

值，由标准曲线上查得样品中柔的含量。在测定前后以及每测定10个样品后，测定一次质控样。

7计算

7.1按式(1）计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数（k）。

2

WS/T2

5-1996

k

=1.020-1.000

………(

1

)

实

测

比

重

－1.000

7.2按式（2）计算

尿

中

总

乘

的

浓

度

。

X-m×1000