DB37/T 3991-2020 食品中溴氰虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法

ICS67.050

X04

DB37

山东省地方标准

DB37/T3991—2020

食品中溴氰虫酰胺残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofcyantraniliproleresidueinfoods—Liquidchromatography-tandem

massspectrometry

2020-06-08发布2020-07-08实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T3991—2020

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由青岛海关提出、归口并组织实施。

本标准起草单位：青岛海关技术中心、黄岛海关。

本标准主要起草人：崔淑华、郭庆龙、张谦、刘宏玉、张雪琰、刘成帅、崔伟佳、李洲、辛文。

I

DB37/T3991—2020

食品中溴氰虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了食品中溴氰虫酰胺残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于大米、玉米、甘蓝、番茄、洋葱、干辣椒、苹果、猪肉、鸡肝、牛奶、鸡蛋中溴氰虫

酰胺残留量的测定，其它食品可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样经乙腈提取，分散固相萃取净化（油脂含量高的样品须先用乙腈饱和正己烷去脂和冷冻去脂）

后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。

4.1.2甲醇（CH3OH，67-56-1）：色谱纯。

4.1.3正己烷（C6H14，110-54-3）：色谱纯。

4.1.4乙酸铵（C2H7NO2，631-61-8）：色谱纯。

4.1.5氯化钠（NaCl，7647-14-5）：用前在450℃灼烧4h，冷却后密封备用。

4.1.6无水硫酸镁（MgSO4，7487-88-9）：用前在650℃灼烧4h，贮藏干燥器中，冷却后备用。

4.2溶液配制

4.2.1乙腈饱和正己烷溶液：取适量乙腈加入正己烷中，剧烈振摇，静置至出现明显分层，弃去乙腈

层备用。

4.2.2乙酸铵溶液（5mmol/L）：称取0.385g乙酸铵用水溶解并定容至1L。

4.3标准品

溴氰虫酰胺（Cyantraniliprole，C19H14BrClN6O2，CAS号：736994-63-1），纯度≥98.0%。

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DB37/T3991—2020

4.4标准溶液配制

4.4.1标准储备溶液

准确称取适量的标准品（精确至0.1mg），用乙腈溶解，配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶

液，该储备溶液-18℃保存，保存期为一年。

4.4.2标准中间溶液

准确吸取适量标准储备溶液，用甲醇配制成浓度为10μg/mL的标准中间溶液，该溶液4℃保存，保

存期为一个月。

4.4.3基质标准工作溶液

根据需要准确吸取适量标准中间溶液，用样品空白基质溶液配制成0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、

0.1mg/L的系列标准工作溶液。该溶液应现用现配。

4.5材料

4.5.1N-丙基乙二胺（Primarysecondaryamine，PSA）：粒度40～60μm。

4.5.2十八烷基硅烷键合相（C18）：粒度40～60μm。

4.5.3有机滤膜：0.22μm。

5仪器和设备

5.1液相色谱-三重四级杆质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。

5.2高速组织捣碎机。

5.3高速粉碎机。

5.4匀浆机。

5.5天平：感量0.01mg和0.01g。

5.6振荡器。

5.7超声波仪。

5.8离心机，转速不低于8000r/min。

5.9涡旋混合器。

5.10具塞离心管：50mL，10mL。

6试样制备与保存

6.1大米、玉米、干辣椒

取500g代表性样品，用高速粉碎机处理至粉状，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封

并做好标识。于-18℃以下保存。

6.2甘蓝、番茄、洋葱、苹果

取500g代表性样品，用匀浆机制成匀浆，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封并做好

标识。于-18℃以下保存。

6.3猪肉、鸡肝

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DB37/T3991—2020

取500g代表性样品，用高速组织捣碎机制成糊状，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密

封并做好标识。于-18℃以下保存。

6.4牛奶、鸡蛋

取500g代表性样品，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。于

-18℃以下保存。

7分析步骤

7.1提取

7.1.1大米、玉米

称取4g试样（精确至0.01g）于50mL具塞离心管中，加5mL水混匀，放置30min。准确加入20.0

mL乙腈振荡提取20min，超声提取5min后加入3g无水硫酸镁和2g氯化钠，涡旋振荡1min，8000r/min

离心5min后，待净化。

7.1.2甘蓝、番茄、洋葱

称取10g试样（精确至0.01g）于50mL具塞离心管中。准确加入20.0mL乙腈振荡提取20min，超

声提取5min后加入3g无水硫酸镁和2g氯化钠，涡旋振荡1min，8000r/min离心5min后，待净化。

7.1.3干辣椒

称取4g试样（精确至0.01g）于50mL具塞离心管中，加15mL水混匀，放置30min。准确加入20.0

mL乙腈振荡提取20min，超声提取5min后加入3g无水硫酸镁和2g氯化钠，涡旋振荡1min，8000r/min

离心5min后，待净化。

7.1.4猪肉、鸡肝、牛奶、鸡蛋

称取4g试样（精确至0.01g）于50mL具塞离心管中，加5mL水混匀（检测牛奶时，不需加水），

放置30min。准确加入20.0mL乙腈振荡提取20min，超声提取5min后加入3g无水硫酸镁和2g氯化钠，

涡旋振荡1min，8000r/min离心5min后，待净化。将10mL上清液转移至50mL具塞离心管中，加入

10mL乙腈饱和正己烷，涡旋振荡2min，静置分层，弃去正己烷层，再加入10mL乙腈饱和正己烷重复

操作一次，然后将离心管置于-18℃冷冻30min，迅速取出2mL提取液，待净化。

7.2净化