GB/T 8705.4-1988 磷铁化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量

中华人民共和国国家标准

UDC669.15'779

磷铁化学分析方法:543.082

燃烧中和滴定法测定硫量GB8705.4-88

Methodsforchemicalanalysisofferrophosphorus

Thecombustion-neutralizationtitrationmethod

forthedeterminationofsulfurcontent

本标准适用于磷铁中硫量的测定。测定范围:不大于0.60%.

本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

方法提要

试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫。吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化

钠标准溶液滴定。

2试剂及材料

本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水。

2.1氧气:纯度大于99.5000

2.2高温燃烧管:0XL,mme20^24X600

2.3瓷舟:预先在1400℃的高温燃烧管中通氧灼烧5min,冷却备用。

2.4高纯铁:粉状，硫量小于。00100o0

2.5硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁

26碱石灰或氢氧化钠粒〔状)。

2.7铬酸饱和硫酸:于硫酸(p1.84g/mL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用r.部澄清液

2.8吸收液:移取3.5mL过氧化氢(30%)用水稀释至1000mL,混匀。

2.9混合指示剂:称取0.1250g甲基红和0.0830g次甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至100mL

2.10氨基磺酸标准溶液

称取约。.1000g(精确至。.1mg)预先在真空硫酸干燥器中千燥约48h、纯度大于99.90的氨基

磺酸(NH,SO,H)于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移人500mL棕色容量瓶中。以水稀释至

刻度，混匀。

2.11氢氧化钠标准溶液:C(NaOH)一0.005mol/Lo

2.11.1配制

称取。.2000g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液，混匀，隔绝

二氧化碳放置2-3日，使用时取上部澄清液

2.11.2标定

移取20.00mL氨基磺酸标准溶液(2.10)于250mL锥形瓶中，加