GB/T 3654.6-2008 铌铁 硫含量的测定 燃烧碘量法、次甲基蓝光度法和红外线吸收法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜３６５４．６２００８

代替／—１９８３

ＧＢＴ３６５４．６３６５４．７

～

铌铁硫含量的测定燃烧碘量法、

次甲基蓝光度法和红外线吸收法

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

——

犉犲狉狉狅狀犻狅犫犻狌犿犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋

，

犆狅犿犫狌狊狋犻狅狀犻狅犱犪狋犲狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犿犲狋犺犾犲狀犲犫犾狌犲

狔

犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犪狀犱犻狀犳狉犪狉犲犱犪犫狊狅狉狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱

狆狆

２００８０５１３发布２００８１１０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜３６５４．６２００８

前言

本部分是对／—《铌铁化学分析方法燃烧碘量法测定硫量》和／—

ＧＢＴ３６５４．６１９８３ＧＢＴ３６５４．７

１９８３《铌铁化学分析方法次甲基蓝光度法测定硫量》的整合修订。

本部分代替／—和／—。

ＧＢＴ３６５４．６１９８３ＧＢＴ３６５４．７１９８３

本部分与／—和／—比较，主要进行的修订是：

ＧＢＴ３６５４．６１９８３ＧＢＴ３６５４．７１９８３

增加了红外线吸收法。

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

Ⅰ

／—

犌犅犜３６５４．６２００８

铌铁硫含量的测定燃烧碘量法、

次甲基蓝光度法和红外线吸收法

警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

１范围

本部分规定了用碘量法、次甲基蓝光度法和红外线吸收法测定铌铁中硫的含量。

本部分适用于铌铁中硫含量的测定。碘量法的测定范围（质量分数）：０．０３５％０．０９０％；次甲基蓝

～

光度法的测定范围（质量分数）：０．００５０％０．０３５％；红外线吸收法的测定范围（质量分数）：

～

０．００５０％０．０９０％。

～

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

ＧＢＴ４０１０／铁合金化学分析用试样的采取和制备

３方法一碘量法

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

３．１原理

试料于１３００℃的高温炉中加热并通氧燃烧，使硫氧化成二氧化硫，被淀粉溶液吸收后，以碘酸钾标

准滴定溶液滴定至浅蓝色为终点，计算出硫的含量。

３．２试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

３．２．１五氧化二钒，固体。

３．２．２硫酸铅和五氧化二钒混合物，称取０．０３７８硫酸铅、９．９６２２五氧化二钒，置于玛瑙研钵中，

ｇｇ

充分研磨，使硫酸铅和五氧化二钒混匀。

３．２．３淀粉溶液，称取１０可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加入５００ｍＬ沸水，搅匀，加热煮沸，取下，

ｇ

加入水，滴盐酸（／），搅拌均匀后静置澄清。使用时取上面澄清液，加

５００ｍＬ１０ρ１．１９ｇｍＬ２５ｍＬ

１５ｍＬ盐酸（１．１９ｍＬ／），以水稀释至１０００ｍＬ，混匀。

ρｇ

３．２．４碘酸钾标准滴定溶液

３．２．４．１称取０．３５６７碘酸钾溶于水后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取

ｇ

２００ｍＬ碘酸钾，置于１０００ｍＬ容量瓶中，加入１ｇ碘化钾，待其溶解后，以水稀释至刻度，混匀。

碘酸钾标准滴定溶液的标定：称取硫酸铅和五氧化二钒混合物（），置于瓷舟

３．２．４．２０．５０００３．２．２

ｇ

中，以下按３．５．２．２进行。根据所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，按式（）计算碘酸钾标准滴定溶液１

的滴定度。

犿１×０．１０５５

犜＝…………（）１

犞１

式中：

犜———碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的滴定度，单位为克每毫升（／ｍＬ）；

ｇ

犿———称取硫酸铅的量，单位为克（）；

１ｇ

１

／—

犌犅犜３６５４．６２００８

０．１０５５———硫酸铅换算成硫的换算因数；

———标定时消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）。

犞１ｍＬ

３．３仪器及设备

定硫装置（见图）。１

１———氧气瓶；

２———氧气表；

３———缓冲瓶；

４———洗气瓶（内装浓硫酸，其量约为瓶高度的三分之一）；

５———干燥塔（底部铺以玻璃棉，装无水氧化钙，隔以玻璃棉，上层装以碱石棉后再铺以玻璃棉）；

６———管式炉；

７———自动控温器（附热电偶）；

———瓷舟（或，用前应在管式炉中通氧燃烧，并于氧气中冷却，贮于未涂油脂的

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页