GB/T 7731.12-2008 钨铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜７７３１．１２２００８

代替／—、／—１９８８

ＧＢＴ７７３１．１２１９８８ＧＢＴ７７３１．１３

钨铁硫含量的测定

红外线吸收法和燃烧中和滴定法

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

——

犉犲狉狉狅狋狌狀狊狋犲狀犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋

犵

犐狀犳狉犪狉犲犱犪犫狊狅狉狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱犪狀犱犮狅犿犫狌狊狋犻狅狀狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱

狆

２００８０５１３发布２００８１１０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜７７３１．１２２００８

前言

本部分是对ＧＢＴ７７３１．１２１９８８／—《钨铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量》、

ＧＢＴ７７３１．１３１９８８／—《钨铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量》的整合修订。

本部分代替ＧＢＴ７７３１．１２１９８８／—《钨铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量》、

ＧＢＴ７７３１．１３１９８８／—《钨铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量》。

本部分与／—和／—比较，主要变化如下：

ＧＢＴ７７３１．１２１９８８ＧＢＴ７７３１．１３１９８８

———确定了燃烧中和滴定法的检测下限为０．００５０％；

———修改了燃烧中和滴定法的允许差；

———红外线吸收法的检测下限由０．０１５％修改为０．００５０％；

———修改了红外线吸收法的允许差。

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

Ⅰ

／—

犌犅犜７７３１．１２２００８

钨铁硫含量的测定

红外线吸收法和燃烧中和滴定法

警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

１范围

本部分规定了用红外线吸收法和燃烧中和滴定法测定硫含量。

本部分适用于钨铁中硫含量测定，红外线吸收法的测定范围（质量分数）：０．００５０％０．２５％；燃烧

～

中和滴定法的测定范围（质量分数）：０．００５０％０．２５％。

～

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

ＧＢＴ４０１０／铁合金化学分析用试样的采取和制备

３方法一红外线吸收法

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

３．１原理

试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外分析器的测量室，二氧化

硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。

３．２试剂与材料

３．２．１高氯酸镁，无水、颗粒。

３．２．２烧碱石棉，粒状。

３．２．３玻璃棉。

３．２．４钨粒，硫量小于０．０００２％，粒度０．８ｍｍ１．４ｍｍ。

～

３．２．５锡粒，碳量小于０．０００３％，粒度０．４ｍｍ０．８ｍｍ。

～

３．２．６纯铁，纯度大于９９．８０％，硫量小于０．００２％，粒度０．８ｍｍ１．６８ｍｍ。

～

３．２．７氧气，纯度大于９９．９５％，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。

３．２．８动力气源，氮气和压缩空气，其杂质（水和油）含量小于０．５％。

３．２．９陶瓷坩埚，（），或，并于大于的高温加热炉中灼烧或通氧灼

×ｈｍｍ２３×２３２５×２５１２００℃４ｈ

烧至空白值为最低。

３．２．１０坩埚钳。

３．３仪器及设备

３．３．１红外线吸收定硫仪（灵敏度为－６）

１×１０

其装置如图。１

１

／—

犌犅犜７７３１．１２２００８

１———氧气瓶；

２———两级压力调节器；

３———洗气瓶；

４９，———干燥管；

———压力调节器；

５

———高频感应炉；

６

７———燃烧管；

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

８———除尘器；

———流量控制器；

１０

１１———二氧化硫红外检测器。

图１

洗气瓶（），内装烧碱石棉（）。

３．３．１．１３３．２．２

干燥管（，），内装高氯酸镁（）。

３．３．１．２４９３．２．１

３．３．