GB/T 7731.9-2008 钨铁 铋含量的测定 碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.100

H11OB

中华人民共和国国家标准

GB/T7731.9—2008

代替GB/T7731.9—1987

卡乌铁卡必含量的测定

碘化锤光度法和电感耦合等离子体

原子发射光谱法

Ferrotungsten—Determinationofbismuthcontent—

Thebismuthiodidephotometricmethodandinductively

coupledplasma-atomicemissionspectrometry

2008-08-19发布2009-04-01实施

GB/T7731.9—2008

-1.Z-—1—

刖弓

GB/T7731的本部分是对GB/T7731.9—1987《鹤铁化学分析方法碘化祕光度法测定祕、量》的

修订，包括了碘化铤光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两个方法

本部分代替GB/T7731.9一1987。

本部分与GB/T7731.9-1987比较，主要变化如下：

——对碘化锡光度法的标准文本编写格式进行了规范；

—

—增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本部分的附录A为资料性附录’

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。

本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。

本部分主要起草人:郑海东、刘冰、张云鹏、吴丽玉、袁冬雪。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T7731.9—1987O

T

GB/T7731.9—2008

铸铁锤含量的测定

碘化祕光度法和电感耦合等离子体

原子发射光谱法

警告：使用GB/T7731的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可

能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T7731的本部分规定了用碘化蚀光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钩铁中的

做含量。

本部分适用于鸭铁中锤含量的测定。碘化祕光度法测定范围（质量分数）：0.010%〜0.060%；电

感耦合等离子体原子发射光谱法测定范围（质量分数）：0.010%〜0.15%。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GE/T7731的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备

3方法一：碘化钮光度法

3.1原理

试料以硝酸、氢氟酸分解，用硫酸处理冒白烟，在含酒石酸的硫酸溶液中通入硫化氢，使做与铜、锡

等共沉淀，再以硫化钾处理，使锤与铜、锡等分离。灼烧氧化物，以硝酸溶解，在硫酸高铁钱存在下，以氢

氧化鞍将祕共沉淀分离出来，用硫酸溶解，加入碘化钾和次磷酸钠使祕发色，于波长450nm处测量其

吸光度。低量铤以异戊醇萃取，于波长450nm处测量有机相的吸光度。

3.2试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸惘水或与其纯度相当的水。

3.2.1酒石酸，固体。

3.2.2氢氟酸,°1.12g/mLo

3.2.3硝酸，1+1。

3.2.4硫酸，1+1。

3.2.5硫酸，1+100。

3.2.6氢氧化钱，1+1。

3.2.7硫酸铜（CuS（L・5H2O）溶液,2g/L0

3.2.8硫化氢，硫化亚铁和稀盐酸在启普发生器中发生反应制取。

3.2.9次磷酸钠溶液，250g/L。

3.2.10碘化钾溶液，100g/L。

3.2.11硫酸高铁钱溶液，10g/Lo称取1g硫酸高铁^[Fe2（SO4）3（NH4）2SO4-24H2O],以水溶解，

稀释100mL,混匀。

1

GB/T7731.9—2008

3.2.12硫化钾溶液，将氢氧化钾溶液（100g/L）通入硫化氢，使其饱和，再加入三倍的氢氧化钾溶液

（100g/L）,混匀。

3.2.13硫化钾洗涤液，以水将硫化钾溶液（3.2.12）稀释10倍。

3.2.14酒石酸洗涤液，10g/Lo将1g酒石酸溶解于已通硫化氢（3.2.8）饱和的100mL硫酸

（1+100）中。

3.2.15异戊醇。

3.2.16祕标准溶液

3.2.16.1称取0.1000g锤（纯度99.5%以上）溶解于10mL硝酸中（3.2.3）,加入10mL硫酸

（3.2.4）,加热至冒硫酸白烟，冷却，移入1000mL容量瓶中，以硫酸（3.2.5）稀释至刻度，混匀。此溶液

1mL含祕、100.0Mgo

3.2.16.2移取10.00mL祕标准溶液（3.2.16.1）于100mL容量瓶中，以硫酸（3.2.5）稀释至刻度。

此溶液1mL含總10.0Mgo

3.3仪器

分析中，除使用通常的实验室仪器外，还使用启普发生器。

3.4取制样

按照GB/T4010的规定进行取制样。试料应通过0.088mm筛孔。

3.5分析步骤

3.5.1试料量

称取2.00g试料，精确至0.0001go

3.5.2空白试验

随同