DB36/T 1842-2023 土壤和沉淀物 镧、铈等16种稀土元素的测定 微波消解—电感耦合等离子体质谱法

ICS13.020

CCSZ10

DB36

江西省地方标准

DB36/T1842—2023

土壤和沉积物镧、铈等16种稀土元素的测

定微波消解-电感耦合等离子体质谱法

Soilandsediment-Determinationof16rareearthelementsincludingLanthanum,

Ceriumetc.bymicrowaveassistedaciddigestion-inductivelycoupledplasmamass

spectrometry

2023-09-18发布2024-03-01实施

江西省市场监督管理局发布

DB36/T1842—2023

目  次

前言.................................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4方法原理...........................................................................1

5干扰...............................................................................1

6试剂和材料.........................................................................2

7仪器和设备.........................................................................2

8样品...............................................................................2

9分析步骤...........................................................................3

10结果计算与表示....................................................................4

11准确度............................................................................5

12质量保证和质量控制................................................................5

13废物处理..........................................................................6

14注意事项..........................................................................6

附录A（规范性）方法的检出限和测定下限.................................................7

附录B（资料性）目标元素的推荐质量数和内标物...........................................8

附录C（资料性）六家实验室的精密度汇总.................................................9

附录D（资料性）六家实验室的正确度汇总................................................11

参考文献.............................................................................14

I

DB36/T1842—2023

前  言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起

草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由江西省生态环境厅提出并归口。

本文件主要起草单位：江西省生态环境监测中心、江西省赣州生态环境监测中心、国家钨与稀土产

品质检中心（江西省钨与稀土研究院）。

本文件主要起草人：高明、张振欣、郭金梅、邹小健、徐娜、刘燕红、蓝荣华、杨佳伟、黄绍祥、

刘华东、陈美芬、赵佳文、彭惠琛、杨攀。

II

DB36/T1842—2023

土壤和沉积物镧、铈等16种稀土元素的测定微波消解-电感耦合

等离子体质谱法

1范围

本文件规定了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中镧、铈等16种稀土元素的

方法原理、试剂材料、仪器设备、样品采集和制备、分析测试和质量控制等技术内容。

本文件适用于土壤和沉积物中镧、铈等16种稀土元素含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

土壤和沉积物样品经加酸微波消解后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。根据元素的质谱图

或特征离子进行定性，内标法定量。

5干扰

5.1质谱干扰

质谱干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷干扰等。多原子离子干扰是

电感耦合等离子体质谱仪最主要的干扰来源，可以利用干扰校正方程、仪器优化及碰撞反应池技术加以

解决。同量异位素干扰可使用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除。

氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。

5.2非质谱干扰

1

DB36/T1842—2023

非质谱干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。其干扰程度与样品基体

性质有关，可采用稀释样品、内标法、优化仪器条件等措施消除和降低干扰。

6试剂和材料

6.1实验用水：电阻率≥18MΩ·cm，其余指标应符合GB/T6682中表1的一级标准。

6.2硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL，优级纯。

6.3氢氟酸：ρ（HF）=1.16g/mL，优级纯。

6.4高氯酸：ρ（HClO4）=1.67g/mL，优级纯。

6.5硝酸溶液（2+98）：取20mL硝酸（6.2）缓慢加入980mL水中。

6.6硝酸溶液（1+1）：取100mL硝酸（6.2）缓慢加入100mL水中。

6.7元素标准储备溶液：ρ=1000mg/L或ρ=100mg/L。单元素或多元素储备液，采用有证标准溶液。

6.8标准使用溶液：ρ=1.00mg/L。用硝酸溶液（6.5）稀释元素标准储备液（6.7）配制而成。

6.9内标标准储备溶液：ρ=10.0mg/L。选用103Rh、185Re为内标元素。可直接使用有证标准溶液进

行配制，介质为硝酸溶液（6.5）。

6.10内标标准使用液：用硝酸溶液（6.5）稀释内标储备液（6.9），配制内标标准使用液。所选内标

常用的浓度为ρ=100μg/L～1000μg/L。

6.11质谱仪调谐液：ρ=10.0μg/L。宜选用含有Li、Co、In、Tl、Bi元素的溶液为质谱仪的调谐溶液。

可使用有证标准溶液配制，介质为硝酸溶液（6.5）。

6.12氩气：纯度≥99.999%。

6.13氦气：纯度≥99.999%。

7仪器和设备

7.1电感耦合等离子体质谱仪及其相应的设备：仪器工作环境和对电源的要求需根据仪器说明书规定

执行。仪器扫描范围：5amu～250amu，分辨率：10%峰高处所对应的峰宽应介于0.6amu～0.8amu。

7.2微波消解装置：具有可编程控制功能，微波消解仪功率在1200W以上，配有聚四氟乙烯或同等材

质的微波消解罐。

7.3赶酸仪或相似功能的设备：温度控制精度为±5℃。

7.4分析天平：精度为0.0001g。

7.5尼龙筛：孔径不大于0.15mm（100目）。

7.6容量瓶：50mL、100mL。

8样品

8.1样品的采集和保存

参照HJ/T166和HJ25.2的相关规定采集和保存土壤样品，参照HJ494的相关规定采集和保存沉

积物样品。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。

8.2样品的制备

样品制备应按HJ/T166和GB17378.5执行，最终细磨至粒径不大于0.15mm（100目）。

8.3干物质和水分的测定

2

DB36/T1842—2023

土壤样品干物质测定应照HJ613执行，沉积物样品含水率参照GB17378.5执行。

8.4试样的制备

8.4.1称量。准确称取0.05g～0.1g（精确到0.0001g）待测样品于消解罐内（聚四氟乙烯材质），

用少量实验用水润湿。

8.4.2消解。在通风橱中，依次加入5.0mL硝酸（6.2）、1.0mL氢氟酸（6.3），密封后于微波消

解仪（7.2）上进行消解，按照表1提供的微波消解参考程序进行消解。

8.4.3赶酸。消解完成后，待消解罐温度降至室温后，打开消解罐，将消解罐放入赶酸仪（7.3），加

入1.0mL高氯酸（6.4），在180℃条件下加热至近干。冷却至室温，加入2.0mL硝酸（6.2），继续

加热5min～10min溶解可溶性残渣，切不可蒸干。

8.4.4定容。放置至室温，然后将消解罐内溶液转移至50mL容量瓶中，用少量硝酸溶液（6.6）清洗

罐子内壁，洗液一并收集于容量瓶中，用实验用水（6.1）定容至刻度，摇匀待测。

表1微波消解参考程序

步骤升温时间（min）目标温度（℃）保持时间（min）

151005

251305

351605

41019025

注：也可参照微波消解仪说明书，优化其功率、升温时间、温度、保持时间等参数。

8.5实验室空白试样的制备

不加样品，按照与试样的制备（8.4）相同步骤制备实验室空白试样。

9分析步骤

9.1仪器调谐

点燃等离子体后，仪器预热稳定30min。根据ICP-MS的操作规程，用质谱仪调谐液（6.11）对仪

器的氧化物、双电荷、灵敏度、分辨率等各项指标进行调谐，达到测定要求。

9.2仪器条件

不同型号的仪器其最佳工作条件不同，标准模式、碰撞/反应池模式等应按照仪器使用说明书进行

操作。分析推荐使用的质量数和内标物见附录B。

9.3标准曲线的绘制

8.3.1依次配制一系列待测元素标准溶液，可根据测量需要调整校准曲线的浓度范围。在容量瓶中取一

定体积的标准使用液（6.8），用硝酸溶液（6.5）依次配制标准曲线系列，标准曲线的参考浓度见表2。

3

DB36/T1842—2023

表2标准曲线的参考浓度

元素名称校准曲线浓度点（μg/L）

镧、铈、钪、钇、钕0、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100、200

镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥0、0.1、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0

8.3.2内标元素使用溶液（6.10）可直接加入工作溶液中，也可在样品雾化之前通过蠕动泵自动加入。

内标浓度应远大于试样本身所含内标元素的含量。

8.3.3用电感耦合等离子体质谱仪测定标准溶液，以标准溶液浓度为横坐标，以样品信号与内标信号的

比值为纵坐标建立校准曲线。用线性回归分析方法求得其斜率用于样品含量计算。

9.4样品测定

9.4.1试样的测定

每个试样测定前，先用硝酸溶液（6.5）冲洗系统，待分析信号稳定后才可开始测定。试样测定时

应加入绘制校准曲线时相同量的内标元素标准使用溶液（6.10）。若样品中稀土元素浓度超出校准曲线

范围，需用硝酸溶液（6.5）稀释后重新测定，稀释倍数为f。

9.4.2实验室空白试样的测定

按照与试样的测定（9.4.1）相同的条件测定实验室空白试样。

10结果计算与表示

10.1结果计算

10.1.1土壤样品中稀土元素含量（mg/kg）,按照公式（1）进行计算。

…………（1）

式中：

----土壤样品中稀土元素的含量，mg/kg；

----由标准曲线计算所得试样中稀土元素的质量浓度，μg/L；

----实验室空白试样中对应稀土元素的质量浓度，μg/L；

----消解后试样的定容体积，mL；

----试样的稀释倍数；

----称取过筛后样品的质量，g；

----土