DB34/T 4534-2023 植物源性产品中氰氟草酯及其代谢物残留量的测定

ICS67.050

CCSX04

34

安徽省地方标准

DB34/T4534—2023

植物源性产品中氰氟草酯及其代谢物

残留量的测定

Determinationofcyhalofop-butylandmetabolitesresiduesinproduceofplantorigin

2023-07-31发布2023-08-31实施

安徽省市场监督管理局发布

DB34/T4534—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。

本文件由安徽省市场监督管理局归口。

本文件起草单位：安徽省食品药品检验研究院（国家农副加工食品质量检验检测中心）、安徽省产

品质量监督检验研究院、安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、池州市产品质量监督检

验研究院。

本文件主要起草人：刘琴芳、张雷、谢继辉、王珏、满靖、章萍萍、朱志祥、张居舟、段劲生、孙

明娜、刘宇、彭艺、周迪、黄孟凯、李静。

I

DB34/T4534—2023

植物源性产品中氰氟草酯及其代谢物残留量的测定

1范围

本文件方法一规定了植物源性糙米、小麦中氰氟草酯残留量的测定方法。

本文件方法一适用于植物源性糙米、小麦中氰氟草酯残留量的测定。

本文件方法二规定了植物源性糙米、小麦中氰氟草酯主要代谢物氰氟草酸和氰氟草二酸残留量的

测定方法。

本文件方法二适用于植物源性糙米、小麦中氰氟草酯主要代谢物氰氟草酸和氰氟草二酸残留量的

测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

方法一植物源性产品中氰氟草酯的测定

4原理

试样用乙酸乙酯提取，提取液经PSA净化，气相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测，基质匹配标准

溶液外标法定量。

5试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

5.1.1无水硫酸镁（MgSO4）。

5.1.2乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。

标准品

1

DB34/T4534—2023

氰氟草酯（C20H20FNO4，CAS号：122008-85-9），纯度≥95.0％，或经国家认证并授予标准物质证书

的标准物质。

标准溶液的配制

5.3.1标准储备溶液（1000µg/mL）：精密称取氰氟草酯（5.2）约10mg（精确至0.1mg）于10mL

容量瓶中，用乙酸乙酯（5.1.2）溶解并定容，配制成浓度为1000µg/mL的标准储备液，―18℃保存，

有效期3个月。

5.3.2标准中间液（100µg/mL）：准确移取氰氟草酯储备液（5.3.1）2.5mL（精确至0.1mL）于25

mL容量瓶中，用乙酸乙酯（5.1.2）溶解并定容，配制成浓度为100µg/mL的标准中间液，―18℃保存，

有效期1个月。

材料

5.4.1陶瓷均质子。

5.4.2微孔滤膜(有机相)：0.22μm或性能相当者。

5.4.3乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μm～60μm。

6主要仪器和设备

气相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。

电子天平：感量0.01g和0.1mg。

恒温振荡器。

涡旋装置。

离心机：转速≥5000r/min。

7分析步骤

试样的制备与贮藏

按照GB2763的规定执行。随机取不少于500g样品，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中，

置于4℃及以下冷藏条件保存。

试样处理

称取5g试样（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加5mL水涡旋混匀，静置30min，

再加入10mL乙酸乙酯（5.1.2），3g无水硫酸镁（5.1.1）及1颗陶瓷均质子（5.4.1），恒温

（40℃）振荡1min，5000r/min离心5min，吸取上清液5mL加到内含750mg无水硫酸镁

（5.1.1）和250mgPSA粉（5.4.3）的15mL塑料离心管中，涡旋混匀1min，5000r/min离心5

min，吸取上清液过微孔滤膜（5.4.2），待测定。

测定

7.3.1仪器参考条件

a)色谱柱：（5％-苯基）-甲基聚硅氧烷的苯基芳基聚合物毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm，

或相当者；

2

DB34/T4534—2023

b)色谱柱温度：40℃保持1min，然后以40℃/min升到120℃，再以5℃/min升到240℃，再以

12℃/min升到300℃，保持5min；

c)载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min；

d)进样口温度：280℃；

e)进样体积：1μL；

f)进样方式：分流进样：分流比10∶1；

g)离子轰击源：70eV；

h)离子源温度：230℃；

i)传输线温度：280℃；

j)溶剂延迟：5min；

k)多反应监测：氰氟草酯的保留时间、定量离子对、定性离子对和碰撞电压见表1：

表1氰氟草酯的保留时间、定量离子对、定性离子对和碰撞电压

保留时间碰撞电压碰撞电压

名称定量离子对定性离子对

minVV

氰氟草酯30.25256.1-120.112357.1-256.110

7.3.2标准工作曲线

选择与被测样品基质性质相同或相似的空白样品按照7.1-7.2部分进行前处理，得到空白基质溶

液。精确吸取一定量的标准溶液，逐级用空白基质溶液稀释成质量浓度为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05

mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L的基质匹配标准工作溶液，供气相色谱-质谱联用仪测定。

以氰氟草酯定量离子的质量色谱图峰面积为纵坐标，相对应的基质匹配标准工作溶液质量浓度为横坐

标，绘制基质匹配标准工作曲线。

氰氟草酯的多反应监测图见附录A。

7.3.3定性

7.3.3.1保留时间

被测试样中氰氟草酯色谱峰的保留时间与相应氰氟草酯标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差

应在±2.5％之内。