GB/T 1347-1988 钠钙硅玻璃化学分析方法

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中华人民共和国国家标准

UDIC01,666

钠钙硅玻璃化学分析方法GB1347一88

Chemicalanalysisofsoda-lime-silicaglass代替GB1347-77

1主面内容与适用范围

本标准规定了钠、钙、硅玻璃的化学分析方法。

本标准适用于钠、钙、硅玻璃，如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。

2分析方法

2.1一般规定

2.1.1标准中对同一组分并列的测定方法，可根据实际情况任选一种在有争议时，同一组分井列的测

定方法以1法为准。

2.1.2化学分析所用的天平应精确至。.0001克。天平与祛码应定期进行检定。称取试样时应精确至

0.0002克。

2.1.3化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

2.1.4分析试样应于105^-1L0"C烘箱中烘千1小时，在千燥器中冷却至室温后称量。

2.1.5化学分析所用的水应为燕馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定的试剂除

另有说明外应为基准试剂，标准溶液应定期标定。在进行分析时，应作空白试验。

2.2试样的制备

试样经清洗后粉碎，避免引进杂质，通过孔径为0.08毫米筛，贮存于带磨口塞的广口瓶中备用。

2.3烧失f的测定

称取约I克试样于已恒重的铂柑塌或瓷增坍中，放入高温护内，从低温升起，在550℃灼烧1小时。在

干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。

烧失量的百分含量(X,)按式(D计算:

G一G,

X,=—X100...···.….….，.····...····..··。·…(1)

G

式中:‘-一灼烧前试样重量，克;

G—灼烧后试样重量，克。

2，4二权化硅的测定

2.车1重量法一分光光度法

2，车1.1试剂与仪器

a.无水碳酸钠。

b盐酸(比重1.19,1+1,5+95,1M),

c硫酸(1+4).

d.40%氢氟酸。

e.氢氧化钠溶液[10%(m/V)];称取10克氢氧化钠于塑料杯中，加100毫升水溶解，贮存于塑料瓶

中。

国家建筑材料工业局1988一05一25批准1989一03-01实施

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GB1347一88

[.氟化钾溶液〔2%(二/咐〕:称取2克氟化钾于塑料杯中，加100毫升水溶解，贮存于塑料瓶中。

9.硼酸溶液〔2%(-IV)].

对硝基酚指示剂[0.5%(.IV)]:溶于乙醉中。

95%乙醇。

j-铝酸馁[(NH4)6Mo70z4.4H,O〕溶液[8%(-IV)]:称取8克相酸按溶于100毫升水中，过滤，贮存于

塑料瓶中

k.抗坏血酸溶液「2%(m/V)]:使用时配制。

1，二氧化硅标准溶液:准确称取0.1000克预先经1000℃灼烧1小时的高纯石英(纯度为99.99%以

加2克无水碳酸钠，混匀。先低温加热，逐渐升高温度至1000`C,得到透明熔体，继续熔融

上)于铂址A中，

用热水浸取熔块于300毫升塑料杯中，加入150毫升沸水，搅拌使其溶解(此时溶液应澄

3一5分钟。冷却，

清)。冷却，移入I升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含。1毫

克二氧化硅。

分光光度计。

2.4.1.2二氧化硅比色标准曲线的绘制

于一组100毫升容量瓶中，加5毫升1M盐酸及20毫升水，摇匀。取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,

7.0,8.0毫升二氧化硅标准溶液，加8毫升乙醉,4毫升钥酸按溶液，摇匀，于20-30C放置15分钟，加15毫

升盐酸((1十I)，用水稀释至90毫升左右。加5毫升抗坏血酸溶液用水稀释至标线，摇匀。1小时后，于分光

光度计上，以试剂空白作参比，选用5毫米比色皿，在波长700纳米处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与

比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

2.4.1.3分析步骤

称取约0.5克试样于铂柑涡中，加1.5克无水碳酸钠，与试样混匀，再取0.5克无水碳酸钠铺在表面，

盖上柑涡盖，先低温加热，逐渐升高温度至10000C，熔融至透明状态，继续熔融15分钟。用增竭钳夹持钳

祸，小心旋转，使熔融物均匀地附在增涡内壁。冷却，用热水浸取熔块人铂燕发皿(或瓷蒸发皿)中。

盖上表面皿，加10毫升盐酸((1+1)溶解熔块，用少量盐酸((1+1)及热水洗净柑涡，洗液并入蒸发皿

内，将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味，冷却。加5毫升盐酸(比重1.19)，放置约5分钟，加50毫升热水，搅拌

使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液用250毫升容量瓶承接，以热盐酸(5+95)洗涤皿壁及沉淀

8-10次，热水洗3--5次。在沉淀上加4滴硫酸((1+4)，将滤纸和沉淀移人铂增竭中，放在电炉上低温烘

千，升高温度使滤纸充分灰化.于1100℃灼烧1小时，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。

将沉淀用水润湿，加4滴硫酸((1+4)及5^-7毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一次。逐渐升

高温度驱尽三氧化硫白烟，将残渣于1100℃灼烧15分钟，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧直至恒

重

将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。吸取25毫升滤液于100毫升塑料杯中，加5毫升氟化钾溶液，摇

匀。放咒10分钟后，加5毫升硼酸溶液，加l滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠溶液至溶液变黄色，加5毫升

IM盐酸，移入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醉，以下分析步戮同标准曲线的绘制，测定吸光度。从标准

曲线上查得二氧化硅的含量(C),

二氧化硅的百分含量(Xi)按式((2)计算:

CX10

100(2)

C,C,涪c+C2cX1000)X

式中:c—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及增祸重量，克;

仇一一经氢氟酸处理后灼烧的残渣及增祸重量，克;

‘—试样重量，克;

c一在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，毫克。

2.4.2容量法(氟硅酸钾法)

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GB1347一88

2.4-2.1试剂

a硝酸(比重1.42),

b.盐酸(1+1)e

c.氢氧化钾。

d.95%乙醇。

e.氯化钾。

f.氯化钾溶液[5/(m/t')],

s氯化钾乙醉溶液【5%(m/V)]:称取5克氯化钾，溶于50毫升水中，加50毫升乙醉，摇匀。

h.氟化钾溶液「15殊二/v)],称取15克氟化钾放在塑料杯中，加80毫升水和20毫升硝酸使其溶

解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中。

i.酚酞指示剂仁I%(m/V)]:溶于乙醇中。

j.0.15M氢氧化钠标准溶液:称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中，贮存于装有钠石灰

干燥管的塑料瓶中，充分摇匀。

氢氧化钠标准溶液的标定:称取约。.7克苯二甲酸氢钾于300毫升烧杯中，加入150毫升经煮沸、冷

却、中和过的水.搅拌使其溶解。加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式((3)计算:

mX60.08X1000

TwosVX816.80·········。··············……(3)

式中:7s'.1氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升，

。—称取苯二甲酸氢钾重量，克;

V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升;

60.08—二氧化硅的分子量;

816.80-一苯二甲酸氢钾的分子量。

2.4-2.2分析步骤

称取约0.1克试样于镍增锅中，加2克左右氢氧化钾，先低温熔融，经常摇动钳涡。然后，在600-

650℃继续熔融15^-20分钟。旋转常锅，使熔融物均匀地附着在增涡内壁。冷却，用热水浸取熔融物于300

毫升塑料杯中。盖上表皿一次加入15毫升硝酸，再用少量盐酸((1+1)及水洗净柑祸，洗液并于塑料杯

中，控制试液体积在60毫升左右。冷却至室温，在搅拌下加入舰化钾至过饱和(过饱和量控制在0.5^1

克)，缓慢加入10毫升氟化钾溶液，用塑料棒搅拌，放置7-10分钟.用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速

定性滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯2^-3次，再洗涤滤纸一次。将撼纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯

壁加入10毫升氯化钾乙醉溶液及1毫升酚欧指示剂。用0.15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，

仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入200^-250毫升中和过的沸水，立即以。.15

M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

二氧化硅的百分含量(Xz)按式((4)计算:

T-zXV

x100·········……。…，..”·……(4)

GX1000

式中:Ts,oi氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升.

V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升;

口—试样重量，克。

2.5三妞化二铝的测定

2.5.1试剂

二40%氢氟酸。

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GB1347一88

b.硫酸(1十1)a

盐酸((1+1)。

d.氨水((1+1).

36%乙酸

f氢氧化钾溶液[20%(m/V)];贮存于塑料瓶中。

9.六次甲基四胺溶液。

二甲酚橙指示剂[0.2%(二/V)]a

0.01M乙二胺四乙酸二钠((EDTA)标准溶液:称取3.7克EDTA于烧杯中，加入约200毫升水，

加热溶解，用水稀释至1升;

1.0.01M乙酸锌标准溶液:称取2.I克乙酸锌于烧杯中，加入少量水及2毫升乙酸溶液，用水稀释

至’3hk氧化钙标准溶液:准确称取1.7848克预先经105^-1100C烘干2小时的碳酸钙溶于20毫升盐酸

(1+1)中，加热微沸，以驱尽二氧化碳。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含

1毫克氧化钙。

I.钙指示剂仁2-)'基((2-轻基一4-磺酸一1一重氮蔡)3-蔡酸〕:将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合，在玛

瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。

EDTA标准溶液的标定:吸取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水，滴加氢氧

化钾溶液调节pH值近似为12后，再加2毫升氢氧化钾溶液。加人适量的钙指示剂，用。.01MEDTA标准

溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。

EDTA标准溶液对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(5),(6),(7)计算:

T

nI

^l2o3

x101.X_旦6...……..……。.···.……(5)

VX56.08

T}。一mV·············································……(“)

T

脚一VX.56.08X40.““·········…….’二’·’·’二‘(7)

式中:T*150厂一EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升;

Tco-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升;