GB/T 4634-1996 煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法)

GB/T4634一1996

前言

本标准是根据GB/Tl.1一93标准化工作导则对GB4634-84煤中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方

法(原子吸收分光光度法)进行修订。主要修订内容有:

1根据颁布的法《定计量单位》、煤《质分析试验方法一般规定》及煤《质及煤分析有关名词术语》的

有关规定对原标准中不规范的术语、符号、单位等进行了修改。

2根据多年的实践经验，对原标准试验步骤中个别操作繁琐的环节作了删改

3增加了容量瓶一条，并加注说明防止试验用玻璃器皿污染的措施

本标准从生效之日起，同时代替GB4634--84,

本标准附录A为标准的附录

本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。

本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、浙江省煤田地质勘探公司化验室、四川煤

田地质研究所。

本标准主要起草人:张传智。

中华人民共和国国家标准

煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法GB/T4634一1996

(原子吸收分光光度法)

代替GB4634--84

Determinationofpotassium,sodium,iron,calcium,magnesiamand

manganeseincoalashbyatomicabsorptionspectrometricmethod

1范围

本标准规定了煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法，适用干褐煤、烟煤、无烟煤灰中钾、钠、铁、钙、

镁、锰的测定

2原理

样品经高氯酸一氢氟酸分解，在盐酸介质中，加入释放剂斓或银消除铝、钦等对钙、镁的干扰，用乙炔

一空气火焰进行原子吸收测定。

3仪器设备

31原子吸收分光光度计。

23光源:钾、钠、铁、钙、镁、锰元素空心阴极灯。

33分析天平:感量。.1mg,

43电热板:温度可调。

35聚四氟乙烯柑祸:30mL.

63容量瓶:50ml

:为防止污染，在试验中使用的所有玻璃器皿必须用1+9盐酸溶液清洗干净，特别是测定钾钠用的容量瓶需经

3-97热盐酸溶液清洗后检验无钠离子溶出才能使用。

试剂

所用试剂除特别规定外，均为优级纯，所用水为重蒸馏水或去离子水。

4.1氢氟酸(GB620)

4.2高氯酸(GB623).

4.3盐酸(GB622).

4.4斓溶液(50mgLa/ml):称取高纯(99.99%)三氧化二谰29.4g于400mL烧杯中，加50mL水，

缓缓加入(1+ll盐酸100MI，加热溶解，冷后移人500MI容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料

瓶中。

4.5锯溶液(50mgSr/ml):称取经重结晶提纯的氯化银，’(SrCI,·6H}0)152g于400ml烧杯中，加

水溶解，移入1000ml一容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

Ei-:1)氯化鳃提纯方法:7000g氯化铭(SrCli"6H,0)加水400mL，加热至70℃左右溶解，趁热加入400mL乙醉，

低温玉结品后抽滤，在40-s0L'下烘干

4.6铝溶液(1mgA120a/mL):称取氯化铝(AICI3·61-120)4.7369于400mL烧杯中，加水溶解，移入

国家技术监督局1996一12一19批准1997一07一01实施

Gs/T4634一1996

1000g容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。

4.7钾标准储备溶液(1mgK,O/ml):称准在500C、灼烧30min的高纯氯化钾(99.99%)1.5829g于

400ml,烧杯中.加水溶解，移入1000容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

4.8钠标准储备溶液(1mgNa20/ml):称准在500℃灼烧30min的高纯氯化钠(99.990o)1.8859g

于400ml烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

4.9钙标准储备溶液(1mgcaO/ml):称取在110(烘过1h的高纯碳酸钙(99.9900)1.784g于400

m工烧杯中，加水50ml，盖上表皿，沿杯壁缓缓加入((1+1)盐酸20mL,溶解完后，加热煮沸驱尽二氧

化碳，用水冲洗表皿及杯壁，冷至室温，转入1000ml容量