GB/T 13216-2008 甘油试验方法

ICS71.080.70

Y43

中华人民共和国国家标准

/—

GBT132162008

代替/—

GBT13216.1~13216.131991

甘油试验方法

Testmethodsforlcerine

gy

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

(:,:,:,:,

ISO16151976ISO16161976ISO20961972ISO20991972

:,:,)

ISO22111973ISO28791975MOD

2008-05-28发布2008-12-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT132162008

目次

前言…………………………Ⅰ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3术语和定义………………1

4桶装甘油取样方法………………………1

5透明度的测定……………3

6气味的测定………………3

7色泽的测定………………3

820℃时密度的测定………………………4

9甘油含量的测定…………………………6

10氯化物的限量试验………………………9

11硫酸化灰分的测定……………………10

12酸度或碱度的测定……………………10

13皂化当量的测定………………………11

14砷的限量试验…………………………12

15重金属的限量试验……………………14

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

16还原性物质的试验……………………14

17试验结果报告要求……………………15

()

附录A资料性附录本标准章条与有关ISO标准的对应信息………16

/—

GBT132162008

前言

、、、、、:,

本标准第章第章第章第条第章第章的内容分别修改采用

4789.31112ISO20961972

:,:,:,:,:,

ISO22111973ISO20991972ISO28791975ISO16161976ISO16151976所存在的技术性差异

,

用垂直线标示在它们所涉及调控的页边右侧空白处并在附录中给出了本标准与有关标准的对

AISO

、。

应信息技术性差异及其原因一览表

本标准是对/—的整合修订。

GBT13216.1~13216.131991

本标准代替下列国家标准:

/—《甘油试验方法桶装甘油取样方法》;

GBT13216.11991

/—《甘油试验方法透明度的测定》;

GBT13216.21991

/—《甘油试验方法气味的测定》;

GBT13216.31991

/—《甘油试验方法色泽的测定(单位铂钴色度)》;

GBT13216.41991Hazen-

/—《甘油试验方法时密度的测定》;

GBT13216.5199120℃

/—《甘油试验方法甘油含量的测定》;

GBT13216.61991

/—《甘油试验方法氯化物的限量试验》;

GBT13216.71991

/—《()》;

甘油试验方法硫酸化灰分的测定重量法

GBT13216.81991

/—《()》;

甘油试验方法酸度或碱度的测定滴定法

GBT13216.91991

/—《甘油试验方法皂化当量的测定》;

GBT13216.101991

/—《国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页》;

甘油试验方法砷的限量试验

GBT13216.111991

/—《甘油试验方法重金属的限量测定》;

GBT13216.121991

/—《甘油试验方法还原性物质的试验》。

GBT13216.131991

/—《》,:

本标准与GBT13216.1~13216.131991甘油试验方法相比主要变化如下

———/—,、、、

将GBT13216.1~13216.131991的整合修订后分别作为第章第章第章第

4567

、、、、、、、、、;

章第章第章第章第章第章第章第章第章第章的内容

8910111213141516

———增加了各章节测定结果精密度要求;

———增加了使用标准比色储备液的要求;

———补充了滴定法测定甘油含量的化学方程式;

———增加了试验结果报告要求;

———修订了原标准中一些编辑性错误。

本标准的附录为资料性附录。

A

Ⅰ

/—

GBT132162008

甘油试验方法

1范围

、、、、、、

本标准规定了桶装甘油取样方法及其透明度气味色泽20℃时密度含量氯化物的限量硫酸化

、、、、、。

灰分酸度或碱度皂化当量砷的限量重金属的限量还原性物质的测定方法

2规范性引用文件

。,

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件其随后所有

(),,

的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究

。,。

是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准

/—()

洗涤用品常用试验方法滴定分析容量分析用试验溶液的制备

QBT27392005

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

Hazen色泽单位colourandlustreunitforHazen

()。

每升溶液含铂以氯铂酸计1mg及氯化钴六水合物2mg时的色泽

3.2

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

20℃时密度densitat20℃

y

,。

20℃时单位体积物料的质量以克每毫升表示

4桶装甘油取样方法

4.1总则

。,

本方法适用于桶内无固体沉淀或悬浮物的精制甘油对因受冷冻结温热后能恢复到原状的桶装

精制甘油也可适用。

实验室测定用样品均按本方法制备和贮存。

4.2原理

,,。

用取样管从塞孔插入至桶底从桶的整个深度采取样品每个样桶采取等量样品合并同批的所有

,,。

样品混合均匀分样成需要份数的实验室样品

4.3仪器

4.3.1取样管

。,。

如图1由两个不锈钢或其他耐化学品材质的圆筒构成内筒与外筒严密相配两筒上各有两排

,,。

交错断续的纵向槽槽宽度占筒圆周长的四分之一槽长度在筒的全长上四等分分布内筒和外筒上的

,

槽可由转动带有指针的内筒手柄而恰好重合或密封指针指示配在外筒上的标尺位置表明内筒和外筒

。“”,,

上槽的相对位置在灌装位置时内外槽形成两排交错断续的开口使桶内所有深度的样品同时进入

取样管内。

,“”,,。

内外筒底均钻有孔当指针在放空位置时底孔重合形成开口而纵向槽保持密闭

,。

取样管的长度应与待取样物料的深度成比例其有效容积应约为桶容积的0.1%

4.3.2擦拭塞

与待取样桶的塞孔相配。

1

/—

GBT132162008

4.3.3圆筒形收集器

,,,,

用与取样管相同的材料制成但最好是玻璃的配备密封盖容积约1.5L可适用于每吨待取样

产品。

4.3.4样品瓶

,。

具有磨砂玻璃塞或带聚乙烯垫密封盖的玻璃瓶容积恰为制备的实验室样品注满

单位为毫米

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

图1甘油取样管

4.4程序

4.4.1预防措施

,、,。

由于甘油的吸水性很强在取样分析和贮存样品时均应遵守如下预防措施使样品避免湿气

,

4.4.1.1用于混合和贮存样品的容器应为密封的在灌装和采取各个样品的操作空间均应保持容器

密闭。

2

/—

GBT132162008

,。

4.4.1.2取样时应尽可能遮蔽容器尤其要防雨和其他意外的污染

4.4.1.3所有仪器和容器在使用时应清洁干燥。

由混合样分样得到的实验室样品应完全灌满样品瓶()。

4.4.1.44.3.4

4.4.2样品制备

()(),“”,

将槽孔关闭的取样管4.3.1通过擦拭塞4.3.2插至桶底旋转手柄使指针至灌装位置开启纵

,,,。

向槽待取样管充满后关闭槽孔抽出取样管借助紧靠擦拭塞擦净管外壁

(),“”,。

将充满甘油的取样管插入收集器4.3.3旋转手柄使指针至放空位置放空取样管以此方法

,。。

从各个样桶依次采取等量样品使总量大于需要量两次放空操作的空间要保持收集器密闭

,,。(),

将样品容器密闭躺倒滚动迅速混匀全部样品立即取约500g或其他需要量样品装入样品瓶

(),。,()。

4.3.4内如此制备需要份数的相同实验室样品盖紧瓶塞或密封盖用封口蜡或胶封口粘贴样

,、、、。

品标签它包括样品名称批号规格取样日期和取样人签名

,,

如样桶内的甘油已因受冷冻结应先缓和加热并将桶躺倒滚动使甘油解冻混匀后再按上述进行

取样。

5透明度的测定

5.1仪器

常用实验室仪器和

5.1.1纳氏比色管,。

50mL

5.1.2乳白色电灯。

5.2程序

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

,,,,

将甘油样品混合均匀并用抽真空或超声波脱气量取50mL置于纳氏比色管中在室温下向着乳

,,。

白色电灯观察再置于白色布幕前反射光观察如均无浑浊现象即判为透明

6气味的测定

,,,,

将少许甘油样品置于手背上涂抹后嗅其气味如仅有甘油的特殊气味而无其他异味即判定为无

不良气味。

7色泽的测定

7.1原理

,()。

将试样的颜色与铂钴标准比色溶液的颜色目测比较并以铂钴色度单位表示结果

-Hazen-

7.2试剂

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水

:。

注适用于本标准所有试验

六水合氯化钴(·)(/)。

7.2.1CoCl6HOGBT1270

22

氯铂酸钾()。

7.2.2KPtCl

26

(/),()/。

7.2.3盐酸GBT622密度约1.19mL

20g

ρ

7.3仪器

常用实验室仪器和

,。

7.3.1分光光度计波长范围420nm~800nm

,,。

纳氏比色管或在底部以上处有刻线标记

7.3.250mL100mL100mm

,,,。

7.3.3比色管架通常比色管托板为白色最好安装日光灯照明提高观察颜色的效果

3

/—

GBT132162008

7.4程序

7.4.1标准比色储备液的制备

,()(),

在1000mL容量瓶中溶解六水合氯化钴7.2.11.00g和氯铂酸钾7.2.21.245g加入盐酸

(),,,。

7.2.3溶液100mL用水稀释至刻度混合均匀即为标准比色储备液

(),

标准比色储备液用分光光度计以的比色池按下列波长进行检查其吸光度的范围见

7.3.11cm

表1。

表1标准比色贮液的吸光度范围

波长/吸光度

nm

4300.110~0.120

4550.130~0.145

4800.105~0.120

5100.055~0.065

铂钴标准比色溶液的配制

7.4.2-

,(),

在个容量瓶中分别加入如表所示体积的标准比色储备液用蒸馏水稀释至

15100mL27.4.1

,。

刻度并摇匀

表铂钴标准比色溶液的配制

2-

标准比色储备液体积/mL1.02.03.04.05.06.07.08.09.010.012.014.016.018.020.0

()

单位铂钴色度国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

Hazen-510152025303540455060708090100

铂钴标准比色液的贮存

7.4.3-

()(),。

标准比色储备液7.4.1和标准比色溶液7.4.2应放入具塞棕色玻璃瓶中置于暗处

,,

贮存的标准比色储备液使用前检查溶液吸光度应在7.4.1所示的吸光度范围内否则应重新

配制。

,。

标准比色溶液可保存一个月但最好应用新鲜配制的

7.4.4测定

(),

向一支纳氏比色管中注入试样至刻度线向一系列纳氏比色管分别注入不同的铂钴标准

7.3.2-

,()。,。

比色溶液至刻度线置于比色管架7.3.3上各管外套一黑纸筒避免侧面光的影响

。,

比较试样与铂钴标准比色溶液的颜色比色时正对着日光或日光灯照射的白色背景从上往下观

-

,。

测选定最接近的颜色

7.4.5结果表示

()。

试样的色泽以最接近于试样的铂钴标准比色溶液的铂钴色度单位表示如果试样的色

-Hazen-

,。

泽界于两铂钴标准比色溶液之间则以色泽较深的铂钴标准比色溶液的单位表示

--Hazen

820℃时密度的测定

8.1原理

,

测量空比重瓶的质量和装满20℃水的质量以测定比重瓶的容积再测量比重瓶装满试样的试样质

,。

量来计算甘油20℃时密度

8.2仪器设备

常用实验室仪器和

,,,。

8.2.1比重瓶容量25mL~50mL带有温度计如图2

4

/—

GBT132162008

———比重瓶主体;

1

2———毛细侧管;

———;

3帽

4———排气孔;

———温度计;

5

———玻璃磨口接头。

6

图2比重瓶

,,,。

8.2.2恒温水浴能保持20℃恒温准确至0.1℃容量1L以上

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

,。

8.2.3干燥器内置变色硅胶

,。

8.2.4分析天平精度0.2mg

8.3程序

8.3.1比重瓶校准

、、、,,()

用重铬酸钾硫酸洗液蒸馏水乙醇丙酮等依次仔细洗净比重瓶晾干后置于干燥器8.2.3内

,。,

30min称量称准至0.0002g将煮沸并冷却至温度稍低于20℃的蒸馏水装满比重瓶避免产生气

。,,。,,

泡插入温度计放入20℃恒温水浴中保持30min用滤纸迅速吸去毛细管中溢出的水盖上小帽

,,。

取出比重瓶仔细擦干比重瓶的外表面置于干燥器内30min称量由质量差计算比重瓶内装满水的

表观质量()。

m1

8.3.2测定

、,。

用同一洁净干燥的比重瓶按8.3.1方法装满稍低于20℃的甘油试样进行测定装注甘油试样

,。

时应避免产生气泡

8.4结果计算

8.4.1计算方法

(),/,():

甘油试样在时的密度单位为按式计算

20℃20gmL1

ρ

mA

2+

……………()

20=×w1

ρmAρ

1+

……………()

Am2

=×

1a

ρ

式中:

———,();

m2比重瓶灌满20℃甘油试样的表观质量单位为克g

———,();

A空比重瓶内充空气的质量单位为克g

———水在的密度,/;

20℃0.9982mL

wg

ρ

5

/—

GBT132162008

———,();

m1比重瓶灌满20℃水的表观质量单位为克g

———在标准大气压下干燥空气的密度,/。

20℃0.0012mL

ag

ρ

以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后四位作为测定结果。

8.4.2不同温度时的密度换算

(,/)(,/),():

由温度时的密度换算成温度时的密度按式计算

ttgmLttgmL3

2ρ1ρ

21

()……………()

Btt3

=+×-

ttwt21

ρρρ

121

式中:

———,(/)();

在温度t时水的密度单位为克每毫升gmL见表3

wt1

ρ1

-1-1

———温度校正系数,。甘油含量为时,。

B℃80%~100%B=0.000615℃

表3水在不同温度时的密度

温度/水的密度/(/)

℃gmL

100.99973

150.99913

200.99823

250.99707

300.99567

以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后四位作为测定结果。

8.5精密度

在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于/,以大于/

0.0005mL0.0005mL

gg

情况不超过为前提。

5%

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

9甘油含量的测定

9.1概述

本方法规定了测定甘油含量的密度法和滴定法。

;,

密度法适用于高含量精制甘油产品和纯甘油的水溶液滴定法适用于各种甘油产品但不适用于含

,,,。

有相邻碳原子上多于两个羟基的有机化合物的甘油产品如糖类因其也能氧化产生甲酸干扰测定

:,。

注甘油中的非甘油有机物会使密度法结果偏高而滴定法不受影响

9.2密度法

9.2.1原理

,,

高含量精制甘油或纯甘油的水溶液其甘油含量与密度呈对应关系由测得的密度值查表或计算可

;,。

得到甘油含量在窄范围内甘油含量与密度成线形关系可由密度值用插入法计算确切的甘油含量

9.2.2程序

按本标准中第章测得甘油在的密度()。

820℃20

ρ

9.2.3结果计算

()(),()。

甘油含量以质量分数表示由测得的密度值选用以下方式求得

C%20

ρ

:(),。

9.2.3.1直接查表若密度恰为表给出值则从表直接查得密度对应的甘油含量

2044

ρ

(),()。

9.2.3.2若密度界于表中同温度两给出值之间则按式计算确切的甘油含量

204