T/LZZLXH 059-2021 检验检测机构化学分析滴定操作规程

范围:本文件规定了检验检测机构化学分析滴定操作的术语和定义、滴定用量器、检定与核查、量器的准备、溶液的注入、滴定操作及滴定管使用后的清洗与放置。 本文件适用于容量分析中使用具塞滴定管、无塞滴定管的滴定; 主要技术内容:6.3具塞滴定管的润滑及试漏6.3.1涂润滑剂：将滴定管平放，取下旋塞，擦干旋塞和旋塞槽，取少量凡士林（或硅脂），在旋塞孔的细口端（不超过流液孔）及旋塞的粗端（不超过流液孔）沿圆周均匀涂布。将旋塞插入旋塞孔，向同一方向旋转，从外面观察旋塞和旋塞槽整体透明，转动灵活。用橡皮筋固定旋塞。如出现润滑剂堵塞流液孔，可将旋塞及滴定管下端放入热水中使润滑剂融化流出，然后重新涂布。6.3.2试漏：用水充满滴定管并将液面调至“0”刻度线，将滴定管夹持在滴定管架上静置约2min，用干燥洁净滤纸检查滴定管下端及旋塞两端不应有液体渗出，观察液面无下降。将活塞旋转180°，再静置约2min再次检查。若漏液，应重新涂润滑剂。6.4无塞滴定管的试漏6.4.1检查乳胶管是否老化，玻璃珠大小是否合适。6.4.2试漏：用水充满滴定管并调至“0”刻度线，将滴定管直立夹持在滴定管架上静置5min。观察液面无下降，滴定管下端无渗出。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止