GB/T 14352.13-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第13部分：锡量测定

ICS73.060

D40百目

中华人民共和国国彖标准

GB/T14352.13—2010

代替GB/T14352.13—1993

鹄矿石、鋁矿石化学分析方法

第13部分:锡量测定

Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores—

Part13:Determinationoftincontent

2010-11-10发布2011-02-01实施

GB/T14352.13—2010

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GB/T14352m矿石、鋁矿石化学分析方法》共有18个部分：

——第1部分:磚量测定；

——第2部分:铝量测定；

——第3部分:铜量测定；

——第4部分:铅量测定；

——第5部分:锌量测定；

——第6部分:镉量测定；

——第7部分:钻量测定；

——第8部分:铢量测定；

——第9部分:硫量测定；

——第10部分:神量测定；

——第11部分:祕量测定；

——第12部分:银量测定；

——第13部分:锡量测定；

——第14部分:稼量测定；

——第15部分:错量测定；

——第16部分:硒量测定；

——第17部分:确量测定；

——第18部分:铢量测定。

本部分为GB/T14352的第13部分。

本部分代替GB/T14352.13—1993《钩矿石、鋁矿石化学分析方法盐酸-氯化钱底液极谱法测定

锡量》。

本部分与GB/T14352.13—1993相比，主要变化如下：

——增加氢化物原子荧光光谱法测定锡量的方法；

——增加了警示、警告内容；

——修改了试样干燥温度。

本部分的附录A资料性附录。

本部分由中华人民共和国国土资源部提出。

本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。

本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。

本部分起草单位：江苏省地质调查研究院（国土资源部南京矿产资源监督检测中心）。

本部分主要起草人:黄光明、汤志云、蔡玉曼、常青。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T14352.13—1993。

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GB/T14352.13—2010

鹄矿石、鋁矿石化学分析方法

第13部分：锡量测定

警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T14352的本部分规定了钩矿石、钳矿石中锡量的测定方法。

本部分适用于鸽矿石、钮矿石中锡量的测定。

测定范围：极谱法0.005%〜1.0%的锡，原子荧光光谱法0.5卩g/g〜2000卩g/g的锡。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测试方法的重复性和再现性的基

本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

3盐酸-氯化钱底液极谱法

3.1原理

试料用过氧化钠熔融分解，用热水浸取，盐酸酸化后，加入皱盐作共沉淀剂，EDTA作掩蔽剂，然后

加入氨水使溶液pH为9.0-9.5,微量锡与氢氧化皱共沉淀，从而与铁、铝、铅、铜、钩等分离。然后在

盐酸-氯化镀底液中，锡的峰电位约为一0.55V（对饱和甘汞电极），用示波极谱仪导数部分进行测定峰

高，计算锡量。

3.2试剂

本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。

3.2.1过氧化钠。

3.2.2氨水（p0.90g/mL）。

3.2.3盐酸（pl.19g/mL）。

3.2.4盐酸（1+1）。

3.2.5EDTAC乙二胺四乙酸二钠）溶液［100g/L,用氨水（3.2.2）助溶

3.2.6EDTA洗液［5g/L,用氨水（3.2.2）调节至pH9左右］。

3.2.7氯化鞍溶液（250g/L）。

3.2.8钺溶液：

称取3.5g氧化披，置于钮蒸发皿中，用适量水润湿，沿壁分次慢慢滴入氢氟酸（".13g/mL）约

20mL,待剧烈作用停止后，加热至完全溶解，取下稍冷，加入20inL硫酸（1+1）,加热蒸发至冒白烟，

1

GB/T14352.13—2010

冷却，加30mL水，加热至盐类溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含