GB/T 17418.2-2010 地球化学样品中贵金属分析方法 第2部分：铂量和铑量的测定 硫脲富集-催化极谱法

ICS73.060

D46

中华人民共和国国家标准

/—

GBT17418.22010

代替/—

GBT17418.21998

地球化学样品中贵金属分析方法

:

第部分铂量和铑量的测定

2

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

硫脲富集催化极谱法

-

—

Methodsforanalsisofnoblemetalsineochemicalsamles

ygp

:—

Part2Determinationoflatinumandrhodiumcontent

p

Preconcentrationbthiourea-catalticolarorahicmethod

yypgp

2010-11-10发布2011-02-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT17418.22010

前言

/《》:

GBT17418地球化学样品中贵金属分析方法分为七个部分

———:;

第部分总则及一般规定

1

———:;

第部分铂量和铑量的测定硫脲富集催化极谱法

2-

———:;

第部分钯量的测定硫脲富集石墨炉原子吸收分光光度法

3-

———:;

第部分铱量的测定硫脲富集催化分光光度法

4-

———:;

第部分钌量和锇量的测定蒸馏分离催化分光光度法

5-

———:、;

第部分铂量钯量和金量的测定火试金富集发射光谱法

6-

———:。

第部分铂族元素的测定镍锍试金电感耦合等离子体质谱法

7-

本部分为/的第部分。

GBT174182

本部分代替/—《地球化学样品中贵金属分析方法硫脲富集催化极谱法测定

GBT17418.21998-

铂量和铑量》。

/—,:

本部分与GBT17418.21998相比主要变化如下

———增加了警告内容;

———明确了以质量分数表示测定范围;

———规范了标准中的名词;

———、;

修改简化了试料量表试液分取量表的内容

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———改变了部分试剂顺序和硫化物烘样条件;

———改变了部分试剂的顺序编号;

———补充修改了结果计算的内容。

Ⅰ

/—

GBT17418.22010

地球化学样品中贵金属分析方法

:

第部分铂量和铑量的测定

2

硫脲富集催化极谱法

-

———。

警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验本部分并未指出所有可能的安全问

。,。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

/的本部分规定了地球化学样品中铂和铑的测定方法。

GBT17418

。,:

本部分适用于含铂族元素的超基性岩等地质物料中铂和铑的测定测定范围以质量分数表示铂

//;//。

2n~5铑1n~0.5

ggμggggμgg

2规范性引用文件

/。

下列文件中的条款通过GBT17418的本部分的引用而成为本部分的条款凡是注日期的引用文

,(),,

件其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分然而鼓励根据本部分达成

。,

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本

部分。

/地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定

GBT17418.1

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3原理

,,,,。

试料经灼烧除硫及有机质用过氧化钠分解水提取以硫酸酸化加氢氟酸蒸发冒烟除硅在浓硫

,,、、、,。

酸介质中加热至230℃时硫脲与铂钯铑铱等铂族元素生成硫化物沉淀从而与大量贱金属分离

,,、

加硝酸硫酸溶解沉淀并破坏滤纸和除去硫磺后再用硫酸锂焦硫酸钠熔融使铂铑等铂族元素转化

--

为硫酸盐络合物。

。

铂和铑在硫酸氯化铵六次甲基四胺硫酸联胺底液中产生灵敏度很高的催化波铂的峰电位约为

---

()。//。

-1.00V对银电极铂在0.2nmL~2nmL范围内与其导数峰高呈线性关系铑的峰电位约

gg

()。//,

为-1.10V对银电极铑在0.025nmL~0.25nmL范围内催化电流与铑的浓度并不完全成

gg

,。

直线关系要用曲线法计算浓度

,、。,,

在地球化学样品中一般铂含量不高铂铑可以连续测定在测定条件下10mL体积中小于

,。、、、,、、,,

100n铂不干扰铑的测定但大量铂应分离10mPbCoBiMo2mCuNiCr200Zn100

gggμgμg

3-

、,、、,、,,,不干扰铂的测定。严重干扰应

AsTl10AuSePd5IrOs2Ru1Te0.1RhNO

μgμgμgμgμg

赶尽。

4试剂

盐酸(/)。

4.11.19mL

ρg

硝酸(/)。

4.21.42mL

ρg

硫酸(/)。

4.31.84mL

ρg

(),———。

4.4硫酸1+1警告不当的稀释易发生危险

(/),———,,。

4.5氢氟酸1.15mL警告氢氟酸有毒并有腐蚀性操作时应戴手套防止皮肤接触

ρg

磷酸(/)。

4.61.69mL

ρg

1

/—

GBT17418.22010

(/),。———,。

4.7高氯酸1.67mL优级纯警告易爆小心操作

ρg

:,,。

注对高氯酸要用催化极谱法进行用前检查若含有铂则采用重蒸馏的高氯酸

4.8过氧化钠。

过氧化氢(/)。

4.91.11mL

ρg

氯化钠溶液()。

4.10wNaCl=20%

4.11硫脲。

4.12氯化铵。

4.13六次甲基四胺。

4.14硫酸联胺。