GB/T 17418.4-1998 地球化学样品中贵金属分析方法 硫脲富集-催化分光光度法测定铱量

ICS73.060

I)

L

中华人民共和国国家标准

cB/T17418.1一17418.6-1998

地球化学样品中贵金属分析方法

Methodsforanalysisofnoblemetals

ingeochemicalsamples

1998一06一17发布1999一01一01实施

国家质董轰技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

地球化学样品中贵金属分析方法

GB/T17418.4一1998

硫服富集一催化分光光度法测定铱量

Methodsfranal

n0oQSs!oran皿lyysslissoof!nn0oDblleemmeett皿aIlSslinllggeochemicalsamples

-Determinationofiridiumcontent-Preconcentration

bythiourea-Catalyticspectrophotometricmethod

范围

本标准规定了地质物料中铱的测定方法。

本标准适用于超基性岩等含铂族元素的岩石及地质物料中铱的测定。测定范围;1X10-'^-5X

弓1用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB/T14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

GB/T17418.1-1998地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定

DZG93-010铂族元素矿石分析规程

3方法提要

试样经灼烧除硫及有机质后，用过氧化钠分解。水提取，以硫酸酸化，加氢氟酸除硅。在浓硫酸介质

中，加热至230℃时.硫脉与铱、锗、铂、把等贵金属元素生成硫化物沉淀，从而与大量贱金属分离。加硝

酸一硫酸溶解沉淀并破坏滤纸及硫磺。再用硫酸锉一焦硫酸钠熔融，使铱、铐等铂族元素转化为硫酸盐络

合物。利用铱能催化饰(N)-砷(11)体系的氧化还原反应，且催化反应速度与铱的浓度成比例，借此测定

微量铱。

采用固定浓度法时，适用的测定范围是2ng/mL一10ng/mL;固定时间法为。.2ng/mL

2ng/mL.延长反应时间可测定低至。.01ng/mL的铱。

4试荆

月月

﹃‘卫.盐酸(pl.19g/mL),

月八

乙

q…硝酸(p1.42g/mL).

‘，

门

J硫酸(p1.84g/mL),

JJ

叼q硫酸(1十1),

硫酸‘(H2SO4)二1mol/L,

:.;

氢氟酸印1.15g/mL).

国家质f技术监督局1998一06-17批准1999一01一01实施

15

GB/T17418.4-1998

4.7磷酸(pl.69g/mL)e

4.8高氯酸伽1.67g/mL),

4.9氯化钠溶液w(NaCl)=200o.

4.10硫酸铿一焦硫酸钠混合盐(1+1):一份硫酸锉与一份焦硫酸钠混匀，置于100mL瓷柑祸中，加

增祸盖，放人高温炉中于600℃熔融15min，取出增涡，冷却至室温。将熔块倒人瓷研钵中研细。密封保

存备用

4.11硫酸理一焦硫酸钠溶液(60g/L):称取6g硫酸锉一焦硫酸钠混合盐((4.10)，用水溶解后稀释至

100mL

4.12过氧化氢(pl.llg/mL)e

4门3过氧化钠。

4门4硫腮。

4.15三氧化二砷溶液(10g/L):称取10g三氧化二砷放于1000mL烧杯中，加入5g氢氧化钠和约

20mL水。微热溶解后用水稀释至约700mL。加入118mL硫酸((4-4)，用水转移至1000mL容量瓶中，

稀释至刻度，摇匀。

4.16硫酸钵钱溶液(72g/L):称取72g硫酸饰铁{Ce(SO,)2，2(NH,)2SO4·4H20)溶于H2SO4(4.5)

中，并用此酸稀释至1000mL。过滤后使用。

4.17硫酸汞溶液:(50g/L):称取50g硫酸汞溶于H2SO4(4.5)中，并用此酸稀释至1000mL,

4.18铱标准溶液

4.18.1称取57.35mg光谱纯氯铱酸钱(NH<)ZIrCl,,置于100mL烧杯中，加入25mL水.再加入

25mL盐酸((4.1),温热使其溶解，取下冷却。移入250mL容量瓶中，补加25mL盐酸(4-1)，以水稀释

至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0pg铱。

4.