GB/T 3286.7-1998 石灰石、白云石化学分析方法 硫量的测定

GB/T3286.7一1998

前言

本标准对GB/T3286.14-1984(石灰石、白云石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫2》和GB/T

3286.15-1993《石灰石、白云石化学分析方法燃烧一碘酸钾滴定法侧定硫量》进行修订，本次修订将原

两个标准合并为一个标准，分二篇叙述，第一篇硫酸钡重且法，第二篇燃烧一碘酸钾滴定法。本标准

第一篇硫酸钡重量法非等效采用JISM8850:1994(石灰石化学分析方法》中硫量测定方法。

本标准此次修订在“范围”中明确也适用于冶金石灰中硫量的侧定。“允许差”中增加了实验室内允

许差。

本标准的附录A是标准的附录。

GB/T3286《石灰石、白云石化学分析方法》包括以下九个分标准:

GB/T3286.1氧化钙量和氧化镁量的测定;

GB/T3286.2二氧化硅量的测定;

GB/T3286.3氧化铝量的测定;

GB/T3286.4氧化铁量的测定;

GB/T3286.5氧化锰量的测定;

GB/T3286.6磷量的测定;

GB/T3286.7硫t的测定。

GB/T3286.8灼烧减量的测定;

GB/T3286.9二氧化碳量的测定。

本标准自实施之日起，代替GB/T3286.14-1984和GB/T3286.15-1993.

本标准由中华人民共和国原冶金工业部提出。

本标准由原冶金工业部信息标准研究院归口。

本标准由武汉钢铁(集团)公司负责起草。

本标准起草单位:武汉钢铁(集团)公司技术中心、北京矿冶研究总院。

本标准主要起草人:曹宏燕、黄月华、赵品珍、钱家松、高介平、蔡填云。

本标准于1984年2月首次发布，1993年3月发布的GB/T3286.15-1993代替GB3286.15-

1984次甲基蓝光度法测定硫量的方法。

中华人民共和国国家标准

石灰石、白云石化学分析方法

GB/T3286.7一1998

硫t的测定

代替GB/T32$6.14-1984

MethodsforchemicalanalysisofGB/T3286.15-7993

limestoneanddolomite-

Thedeterminationofsulphurcontent

，范围

本标准规定了用硫酸钡重量法和然烧一碘酸钾滴定法测定硫量。

本标准适用于石灰石、白云石中硫量的测定，也适用于冶金石灰中硫量的测定。第一篇硫酸钡重

50%;附录

量法，测定范围:硫量大于0.1000;第二篇姗烧一碘酸钾滴定法，测定范围:硫量0.01%一。.

硫量大于。010Y..

A(标准的附录)燃烧一碘滴定法，侧定范围:

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T2007.2-1987散装矿产品的取样、制样通则手工制样方法

第一篇硫酸钡重量法

3方法提要

试样用硝酸、抓酸钾、盐酸分解，将硫转化成硫酸盐，以高抓酸冒烟除去硝酸。试液过滤去硅，用抗坏

血酸一EDTA掩蔽铁、铝等离子，在稀盐酸溶液中，加人抓化钡溶液，使其成硫酸钡沉淀，过撼，灼烧，称

t，以硫酸钡重量法测定硫量。

4试剂

4.1硝酸(p1.42g/mL).

4.2盐酸(p1.19g/mL).

4.3高抓酸(p1.67g/mL).

4.4盐酸(1+1),

4.5氨水(1+1).

4.6抓酸钾饱和溶液。

4.7抗坏血酸溶液(20g/L)，用时配制。

4.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液c〔(EDTA)二0.05mol/L]:称取3.72gEDTA于200mL烧杯

中，加约100mL水，加热下滴加氨水((4.5)至试剂溶解，冷却，过滤后用水稀释至200ml。

.家质f技术监.局1998-12一07批准1999一07一01实施

GB/T3286.7一1998

4.9抓化钡溶液(100g/L):取50g抓化钡(Bact2.2x20)溶于适量水中，过滤后用水稀释至500mL,

4.10甲基橙溶液((1g/L)

4.11硝酸银溶液(10g/L)

5仪器

分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。

6制样

按GB/T2007.2制备试样

6.1试样应加工至粒度小于。.125mm,

6.J内

L石灰石t白云石试样分析前在105-110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。

eq

d冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，

分析前试样不进行干燥。

7分析步赚

7门试料量

称取2.00g试料，精确至。.001g对冶金石灰试样，应快速称取试料。

7.2空白试验

随同试料做空白试验。

7.3测定

7.3门将试料((7.1)置于250mL烧杯中，用少量水湿润，盖上表皿。缓缓加人20mL硝酸(4.1)，待激

烈反应停止后，加10mL抓酸钾饱和溶液(4.6),4mL盐酸((4.2)，加热分解，继续低温加热蒸发试液至

近干，取下，冷却

注在测定过程中工作环境要避免三氧化硫烟雾

7.3.2用少量水冲洗表皿和杯壁，加4mL盐酸((4.2),8mL高抓酸((4.3)，继续低温加热I高抓酸烟

至干，取下，冷却。

了.3.3用水冲洗表皿和杯壁，加5m工，盐酸(4.2)，用水稀释至50mL，加热至沸，溶解盐类。趁热用中

速定量澹纸将试液过滤于400mL烧杯中，以热水洗净烧杯，洗沉淀5-6次

7.3.4滤液用水稀释至约200mL加10mL抗坏血酸溶液(4.7)，放置3-5min，加10mLEDTA溶