GB/T 3286.9-2014 石灰石及白云石化学分析方法 第9部分：二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法

ICS73.080

D52

中华人民共和国国彖标准

GB/T3286.9—2014

代替GB/T3286.9—1998

石灰石及白云石化学分析方法

第9部分：二氧化碳含量的测定

烧碱石棉吸收重量法

Methodforchemicalanalysisoflimestoneanddolomite—Part9:

Thedeterminationofcarbondioxidecontent—Thecaustic

asbestosabsorptiongravimetricmethod

2014-06-09发布2015-01-01实施

GB/T3286.9—2014

目次

前言m

i范围1

2规范性引用文件1

3原理1

4试剂1

5仪器及装置2

6制样3

7分析步骤4

7.1测定次数4

7.2试料4

7.3仪器及装置的检查4

7.4仪器及装置的校验4

7.5测定4

8分析结果计算及其表示5

8.1分析结果的计算5

8.2分析结果的确定和表示5

9允许差5

10试验报告5

附录A（规范性附录）试样分析结果接受程序流程图7

附录B（资料性附录）燃烧气体容量法测定冶金石灰中二氧化碳8

附录C（资料性附录）温度、气压补正系数表12

T

GB/T3286.9—2014

■ir■■i

刖吕

GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分：

——第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法；

——第2部分:二氧化硅含量的测定硅鋁蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法；

——第3部分:氧化铝含量的测定饼天青S分光光度法和络合滴定法；

—第4部分:氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法；

——第5部分:氧化镭含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法；

——第6部分:磷含量的测定磷钮蓝分光光度法；

一第7部分:硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸顿重量法；

——第8部分:灼烧减量的测定重量法；

——第9部分:二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法。

本部分为GB/T3286的第9部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GB/T3286.9—1998《石灰石、白云石化学分析方法二氧化碳量的测定》。

本部分与GB/T3286.9—1998相比，主要技术变化如下：

—将标准名称改为《石灰石及白云石化学分析方法第9部分:二氧化碳量的测定烧碱石棉吸

收重量法》；

——规范性引用文件取消了引用标准年号，并增加了部分引用标准；

——增加了对分析中所用试剂和水的质量等级要求；

——增加了分析结果的确定和表示；

——分析步骤中增加了测定次数及说明；

——增加了试验报告；

—增加了“试样分析结果接受程序流程图”作为规范性附录A,将原附录A和附录B分别改为附

录B和附录C作为资料性附录。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。

本部分起草单位：武汉钢铁(集团)公司、武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院。

本部分主要起草人:闻向东、徐建平、邵梅、张穗忠、陈士华、曹宏燕、王洪红、仇金辉、高建平、王姜维。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T3286.9—1982.GB/T3286.9—19980

m

GB/T3286.9—2014

石灰石及白云石化学分析方法

第9部分：二氧化碳含量的测定

烧碱石棉吸收重量法

警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使

用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T3286的本部分规定了用烧碱石棉吸收重量法测定二氧化碳含。

本部分适用于石灰石、白云石中二氧化碳含量的测定，也适用于冶金石灰中二氧化碳含量的测定。

石灰石、白云石中测定范围（质量分数）：二氧化碳含30%〜50%;冶金石灰中测定范围（质量分数）：

二氧化碳含量大于0.50%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3原理

试料用磷酸分解，以除去二氧化碳的干燥空气作载气，所生成的二氧化碳用烧碱石棉吸收，根据其

增加的质量,计算二氧化碳含。

试料分解过程中所产生的水分用硫酸及高氯酸镁吸收,硫化物所产生的硫化氢用三氧化珞硫酸溶

液吸收除去。

4试剂

4.1分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸徭水或其

纯度相当的水。

4.2钠石灰。

4.3烧碱石棉，粒度0.5mm〜1mm。

4.4无水高氯酸镁，粒度0.5mm~1mm,在干燥箱中于180°C干燥2h,迅速移于干燥器中，冷却

备用。

注：使用过的高氯酸镁干燥后可重复使用。

4.5无水氯化钙。

4.6高纯碳酸钙，不低于99.99%。

4.7脱水硫酸:将硫酸@=1.84g/mL）置于烧杯中，加热至冒烟并保持片刻，稍冷，小心置于干燥器中，

1

GB/T3286.9—2014

冷却备用。

4.8磷酸,1+1。

4.9三氧化铭硫酸溶液,10g/L0

取1g1二氧化餡■于烧杯中，加1mL水，加入100mL硫酸(°=1.84g/mL)溶解，混匀。

5仪器及装置

测量二氧化碳装置见图1。

1——微型玻璃转子流量计;8——二通活塞玻璃管

2、3、13干燥塔；9,10.14——气体洗瓶；

4—特制加酸管11、12——U形管；

5—特制连接管15水流抽气管；

6—溶样锥形瓶A、B、G、、F、H——弹簧夹；

6.1—玻璃导管；C、E活塞。

7—直型冷凝管

图1二氧化碳测定装置示意图

图2吸收二氧化碳形管填充示意图

2

GB/T3286.9—2014

单位为毫米

图3二氧化碳吸收瓶

5.1转子流量计（图1说明中1）,20mL/min〜200mL/min,用于观察作为载气的空气之流。

5.2干燥塔（图1说明中2）：容积约500mL,内盛钠石灰（4.2）。

5.3干燥塔（图1说明中3）：容积约500mL,内盛无水氯化钙（4.5）。

5.4特制加酸管（图1说明中4）,容积30mLo

5.5特制连接管（图1说明中5）,用双孔橡皮塞与干燥塔（5.3）和特制加酸管（5.4）连接。

5.6溶样锥形瓶（图1说明中6）,容积150mL-250mL,用双孔橡皮塞与特制连接管（5.5）和直形冷凝

管（5.7）连接。

玻璃导管（图1说明中6.1）,内径2mm〜3mm,末端向上弯成小钩状，通过橡皮塞与特制连接管（5.5）

连接。

5.7直形冷凝管（图1说明中7）,外套管长约300mmo

5.8二通活塞玻璃管（图1说明中8）。

5.9气体洗瓶（图1说明中9）,内盛三氧化珞硫酸溶液（4.9）。

5.10气体洗瓶（图1说明中10）,内盛脱水硫酸（4.7）,同时可观察产生气泡的速度。

5.11U形管（图1说明中11,具有侧管及玻璃活塞，13mmXlOOmm）,用无水高氯酸镁（4.4）填充。

5.12吸收二氧化碳U形管（图1说明中12,规格同U形管（5.11））,内盛不少于8g烧碱石棉（4.3）及

约2g无水高氯酸镁（4.4）,其填充法见图2。

注：此吸收二氧化碳U形管可用吸收瓶（规格见图3）代替，瓶下部装约40mm高的烧碱石棉（4.3）,上部装10mm

髙的无水高氯酸镁（4.4）,中间和上部铺少量脱脂棉。

5.13干燥塔（图1说明中13）,下半部盛无水氯化钙（4.5）,上半部盛钠石灰（4.2）,中间以脱脂棉隔开。

5.14气体洗瓶（图1说明中14）,内盛水。

5.15水流抽气管（图1说明中15）,与水龙头连接。

5.16装置各部分按图1以适当长度的胶管连接，并以相应的夹具固定各装置。

6制样

6.1按GB/T2007.2制备试样。

3

GB/T3286.9—2014

6.2试样应加工至粒度小于0.125mmo

6.3石灰石、白云石试样分析前在105°C~110°C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。

6.4冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，

分析前试样不进行干燥。

7分析步骤

7.1测定次数

对同一试样(6.3或6.4),至少独立测定两次。

7.2试料

石灰石、白云石试样称取0.50g试料,精确至0.0001g0对冶金石灰，应快速称取试料，二氧化碳

量小于10.0%时，称取2.0g试料，大于10.0%时，称取1.0g试料,精确至0.0001go

7.3仪器及装置的检查

7.3.1检查之前，测定系统中各弹簧夹及活塞，除C关闭外，其余均处于开启状态。

7.3.2打开抽气水门，控制水流速度，使测量系统的气流速度稳定在200mL/min左右。

7.3.3调节活塞后，使气流速度保持在180mL/min左右。关闭A,保持数分钟，此时气体洗瓶(5.10)

和气体洗瓶(5.14)中气泡应逐渐减少直至消失。否则，说明测定系统中有漏气之处，如有漏气，应逐段

检查，查明漏气部位并进行处理，直至整个系统严密不漏气。

7.4仪器及装置的校验

仪器及装置的校验按7.5操作，称取0.50g(精确至0.0001g)已于105°C-410°C干燥2h并冷却

至室温的碳酸钙(4.6)作为试料，测得的二氧化碳量在43.97%±0.35%范围内时，说明测定系统无误，

即可进行试样分析。

7.5测定

7.5.1调节活塞E,使气流速度控制在170mL/min〜180mL/min,保持约15min。关闭F,待气体洗

瓶(5.10)中气泡停止后，依次关闭吸收二氧化碳U形管(5.12)和U形管(5.11)的活塞，将吸收二氧化碳

U形管(5.12)取下。以洁净纱布轻轻擦拭，于天平箱中放置15min,称。

注：当空气相对湿度小于45%,用微湿纱布擦拭，以消除静电作用对称量的影响。

7.5.2再将吸收二氧化碳U形管(5.12)连接于测定系统中，按7.5.1操作,直至前后二次称量差不大于

0.5mg,取最后一次称得之质量为吸收二氧化碳前U形管(5.12)的质。

7.5.3连接好吸收二氧化碳U形管(5.12),关闭B、D,取下溶样锥形瓶(5.6),将试料(7.2)转移至溶样

锥形瓶(5.6)中，以少量水冲洗杯壁。

7.5.4将溶样锥形瓶(5.6)连接在测定装置中，打开和直形冷凝管(5.7)的水流。于特制加酸管(5.5)

中加入15mL磷酸(4.8)(石灰试样加30mL磷酸)，缓缓打开活塞C,滴加4滴〜5滴磷酸(4.8),待剧

烈反应停止后再加4滴〜5滴，如此反复，直至反应完毕。将特制加酸管(5.4)中余酸加入溶样锥形瓶

(5.6)中(留有1mL~2mL),于特制加酸管(5.4)中加10mL水，打开C,将水加入溶样锥形瓶(5.6)中，

关闭C(留有1mL~2mL水)。将溶样锥形瓶(5.6)缓缓加热至沸并保持2min,关闭热源。

7.5.5打开B,调节活塞E,使气流保持在170mL/min〜180mL/min,保持通气约1.5h。

7.5.6关闭F,待气体洗瓶(5.10)中气泡停止，依次关闭吸收二氧化碳U形管(5.12)和U形管(5.11)的

活塞，将吸收二氧化碳U形管(5.12)取下。以洁净纱布轻轻擦拭(见7.5.1注)，于天平箱中放置

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GB/T3286.9—2014

15min,称。

7.5.7再将吸收二氧化碳U形管(5.12)连接于测定系统中，打开相应活塞和弹簧夹，重新通气约

20min,以下按7.5.6操作，如此反复,直至前后二次质量差不大于0.5mg,取最后一次称得的质量为吸

收二氧化碳U形管(5.12)的质。

注1：全部测定过程需连续进行。

注2：当吸收二氧化碳U形管(5.12)中的烧碱石棉有约2/3变口时，应更换按图2填充烧碱石棉的新U形管。

7.5.8测定完毕，将吸收二氧化碳U形管(5.12)连接在测定系统中，依次关闭B、、G、H,最后关闭抽

气水门，防止水倒流。

8分析结果计算及其表示

8.1分析结果的计算

按式(1)计算二氧化碳的质量分数：

叫=叫—加2x]oo%(1)

m

式中：

W„)2——二氧化碳的质量分数(％);

一一吸收二氧化碳后U形管质，单位为克(g)；

加2—一吸收二氧化碳前U形管质，单位为克(g)；

m试料，单位为克(g)。

8.2分析结果的确定和表不

同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于实验室内允许差，则取其算术平均值作为分析

结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于实验室内允许差，则按附录A的规定追加测量次数并

确定分析结果。

分析结果按GB/T8170修约，将数值修约到两位小数。

9允许差

实验室内两个独立分析结果的差值和两个实验室分析结果的差值不应大于表1所列相应允许差。

对冶金石灰试样，不作实验室间允许差要求。

表1允许差%

二氧化碳的质量分数实验室内允许差Rd实验室间允许差「

石灰石、白云石0.400.50

<5.000.25—

冶金石灰>5.00〜10.000.30—

>10.000.40

10试验报告

试验报告应包括下列内容:

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GB/T3286.9—2014

a）识别样品、实验室和分析日期等资料；

b）引用标准；

c）遵守本部分规定的程度；

d）分析结果及其表示；

e）测定中观察到的异常现象；

f）本部分未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。

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附录A

（规范性附录）

试样分析结果接受程序流程图

.从姑眼卄始

图A.1试样分析结果接受程序流程图

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附录B

(资料性附录)

燃烧气体容量法测定冶金石灰中二氧化碳

B.1范围

本方法适用于不含有机物及游离碳的石灰中二氧化碳量的测定，测定范围(质量分数)：二氧化碳含

量大于0.50%。

B.2原理

试料于高温管式炉内通氧燃烧，碳酸盐分解，产生的二氧化碳等混合气体经干燥、除硫后收集于

气管中，定容，然后以氢氧化钾溶液吸收混合气体中的二氧化碳。吸收前后气体体积之差为二氧化碳体

积，由此计算二氧化碳。

B.3试剂

B.3.1烧碱石棉，粒度0.5mm〜lmm。

B.3.2无水氯化钙。

B.3.3无水高氯酸镁，粒度0.5mm〜1mm。

B.3.4粒状活性二氧化猛(或粒状锐酸银)。

B.3.5硫酸,q=1.84g/mLo

B.3.6高猛酸钾-氢氧化钾溶液:取30g氢氧化钾溶于70niL高猛酸钾饱和溶液中。

B.3.7氢氧化钾溶液，400g/L0

B.3.8酸性水：于1000mL硫酸(1+1000),加数滴甲基橙溶液(0.1g/100mL),溶液呈淡红色，混匀。

B.3.9氯化钠酸性溶液，260g/L,加数滴甲基橙溶液(0.1g/100mL),滴加硫酸(1+1)至淡红色。

B.4仪器及装置

二氧化碳测量装置见图B.1。

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GB/T3286.9—2014

说明：

1氧气瓶；

2——减压阀及氧气表；

3——缓冲瓶；

4、5洗气瓶；

6——干燥塔；

7——通氧活塞；

8耐热连接塞；

9——高温管式炉；

10温度自动控制器；

11——干燥管；

12——除硫管；

13——定碳仪（a冷凝管，b量气管，c水准瓶，d吸收器，e小二通活塞，f大三通活塞）；

14——燃烧管；

15瓷舟。

图B.1二氧化碳测量装置示意

B.4.1气瓶（图B.1说明中1）0

B.4.2减压阀及氧气表（图B.1说明中2）0

B.4.3缓冲瓶（图B.1说明中3）0

B.4.4洗气瓶（图B.1说明中4）,内盛高猛酸钾-氢氧化钾溶液（B.3.6）,装入量占瓶高三分之一。

B.4.5洗气瓶（图B.1说明中5）,内盛硫酸（B.3.1）,装入量占瓶高三分之一。

B.4.6干燥塔（图B.1说明中6）,±层装烧碱石棉（B.3.1）,下层装无水氯化钙（B.3.2），中间隔以玻璃

棉，底部及顶端铺以玻璃棉。

B.4.7通氧活塞（图B.1说明中7）0

B.4.8耐热连接塞（图B.1说明中8）,带侧管，与通氧活塞（B.4.7）连接。

B.4.9高温管式炉（图B.1说明中9）,附热电偶及温度自动控制装置（图B.1说明中10）。

B.4.10干燥管（图B.1说明中11）,内装无水高氯酸镁（B.3.3）,两端铺以玻璃棉，干燥能力降低时及时

更换高氯酸镁。

注：吸水的高氯酸镁可在干燥箱中于180°C干燥2h后重复使用。

B.4.11除硫管（图B.1说明中12）,内装粒状活性二氧化猛（B.3.4）,两端铺以玻璃棉。可用粒状飢酸

银代替粒状二氧化猛。

B.4.12定碳仪（气体体积测量仪，图B.1说明中13）。定碳仪应装置在距高温管式炉300mm〜500mm

位置，避免阳光照射。定碳仪基本部件为：

a）冷凝管。

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GB/T3286.9—2014

b)量气管，量气管内装有酸性水(B.3.8)或氯化钠酸性溶液(B.3.9)。量气管须保持清洁,有水滴

附着量气管内壁时,需用铭酸洗液洗净。

c)水准瓶。

d)吸收器，内盛氢氧化钾溶液(B.3.7)。

e)小三通活塞，连接冷凝管［B.4.12a)］和量气管［B.4.12b)］,亦可分别使冷凝管［B.4.12a)］或

气管［B.4.12b)J与大气相通。

f)大三通活塞，使盘气管分別与冷凝管：B.4.12a)］或吸收器：B.4.12d)］相通。

B.4.13燃烧管(图B.1说明中14),长600mm,内径23mm。粗口端与耐热连接塞(B.4.8)连接，锥形

端与除硫管(B.4.11)连接。使用时先检查是否漏气，然后分段灼烧。

B.4.14瓷舟(图B.1说明中15),长88mm或97mm,使用前在1200°C管式炉内通氧灼烧2min〜

4min,或在1000°C,高温炉内灼烧1h,冷却后贮存于盛有烧碱石棉(或钠石灰)和无水氯化钙的未涂

油的干燥器屮备用。

B.4.15长钩，用低碳鎳常丝或耐热合金丝制成，用于推进和拉出瓷舟。

B.4.16装置各部分按图B.1以适当长度胶管连接。

B.5制样

B.5.1按GB/T2007.2制备试样。

B.5.2试样应加工至粒度小于0.125mm0

B.5.3冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保

存，分析前试样不进行干燥。

B.6分析步骤

B.6.1测定次数

对同一试样(B.5.2或B.5.3),至少独立测定两次。

B.6.2试料

按表B.1称取试料,精确至0.0001g0对冶金石灰，应快速称取试料。

表B.1不同含量称取的试料

二氧化碳的质量分数/%试料/g

0.50〜5.01.0

>5.0〜10.00.50

>10.00.20

B.6.3空白试验

随同试料做空白试验。

注：量气管［B.4.12b)］、吸收器［B.4.12d)］内的溶液与待测混合气体的温度应保持一致，否则将产生止、负空白值，

分析前应反复作空白试验宜至空白值稳定。由于室温的变化和分析中冷凝管［B.4.12a)］内水温的变化，在测

试料的过程中须经常作空白试验，并从试料的测量值中扣除空白值。

10

GB/T3286.9—2014

B.6.4测定

B.6.4.1按图B.l连接好二氧化碳测量装置。更换量气管：B.4.12b)］,吸收器［B.4.12C］内溶液，或更

换干燥剂、除硫剂后，均应先作几个高碳试样，以二氧化碳饱和后方开始分析试样。

B.6.4.2将炉温升至1200°C〜1500°C,通氧检查并调节装置，使其严密不漏气。调节并保持装置在

准备T作状态。

B.6.4.3将试料(B.6.2)置于瓷舟(B.4.14)中。开启耐热连接塞(B.4.8),将瓷舟(B.4.13)放入燃烧管

(B.4.14)内，用长钩(B.4.15)将其推至高温区,立即塞紧耐热连接塞(B.4.8)。

B.6.4.4开通定碳仪大、小三通活塞［B.4.12f),B.4.12e)］使瓷管(B.4.13)与量气管［B.4.12b＞］相通，预

热60So

B.6.4.5开启通氧活塞(B.4.7),调节通氧速度，控制在约90s内，使二氧化碳和载气混合气体充满量气

管,关闭通氧活塞(B.4.7)。以下按定碳仪操作步骤操作，测量定碳仪量气管［B.4.12b)］标尺上二氧化碳

量的读数(体积或含量)。

注：对二氧化碳量大于10.0%的试样，须再次通氧测定系统中残留的二氧化碳。再次测量的读数之和为试样中

二氧化碳量的读数。

B.6.4.6开启耐热连接塞(B.4.8),用长钩(B.4.15)将瓷舟(B.4.14)拉出，塞上耐热连接塞(B.4.8)。

B.7分析结果的计算

B.7.1当量气管标尺读数是体积(niL)时，按式(B.1)计算二氧化碳的质量分数：

叫」°V°'x100%(B.1)

m

式中：

WC()2二氧化碳的质量分数(％);

A——温度16°C、气压101.3kPa,封闭液面上每毫升二氧化碳的质(g)。用酸性水(B.3.8)作

封闭液时，A值为0.001834g/mL。用氯化钠酸性溶液(B.3.9)作封闭液时，A值

为0.001842g/mL；

V——量气管标尺读出的二氧化碳体积，单位为毫升(mL)；

f——温度、压力补正系数，采用不同封闭液时补正系数不同，见附录C(资料性附录)表C.1或表

C.2；

in试料，单位为克(g)。

B.7.2当量气管读数是碳含量(例如，有的定碳仪把25mL体积刻成1.250%，有的把30mL体积刻成

1.500%)时，按式(B.2)计算二氧化碳的质量分数：

叫'•/X100%(B.2)

m

式中：

X——量气管标尺读出的碳含；

20——标尺读出的碳含量换算成二氧化碳体积的系数(即25/1.250)0

11

GB/T3286.9—2014

附录

（资料性

温度、气压补

表C.1气体容量法测定二氧化碳量的温度、

"°C

P/100Pa5678910111213141516171819202122

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12

GB/T3286.9—2014

C

附录)

正系数表

气压补正系数表［本表用硫酸(1+1000)作封闭液］

2324252627282930313233343536373839404142

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().710().7060.7020.6980.694().6890.685().68()().6760.671().666().661().656().6510.646().64()0.6350.629().6240.618

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0.7