GB/T 3286.1-1998 石灰石、白云石化学分析方法 氧化钙量和氧化镁量的测定

GB/T3286.1一1998

前言

本标准对GB/T3286.1-1982《石灰石、白云石化学分析方法EGTA-CyDTA容A法侧定氧化钙

和氧化镁》和GB/T3286.11-1993《石灰石、白云石化学分析方法火焰原子吸收光谱法侧定镁11f和

铁最》进行修订，本次修订将GB/T3286.1-1982和GB/T3286.11-1993中氧化镁t侧定部分合并

为一个标准，分两篇叙述，第一篇络合滴定法，第二篇火焰原子吸收光谱法。第一篇络合滴定法非等

效采1B11SM8850:1994《石灰石化学分析方法》中EDTA滴定氧化钙量和氧化镁量的方法。第二篇火焰

原子吸收光谱法非等效采用JISM8850:1994《石灰石化学分析方法》中原子吸收光谱测定氧化镁I的

方法。

“范围”中明确本标准也适用于冶金石灰中氧化钙量和氧化镁量的测定。“允许差”中增加了实验室

内允许差。

络合滴定法中试料分解由原标准中酸溶残渣碱熔回收改为试料直接碱熔稀酸浸取的分解方法。制

备的试液可同时用于氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝和氧化铁量的测定，使分析方法更具实用性。方

法中增加了用EDTA滴定氧化钙量和氧化镁量的方法，该滴定方法与原标准中EGTA,CyDTA滴定氧

化钙1t和氧化镁量的方法并列。对高镁试样中氧化钙量的测定，由于原方法中所加分散剂酒石酸一蔗糖

溶液的“空白值”不易控制，修订的方法中不再加分散剂。

火焰原子吸收光谱法中对试液体积及分取等作了调整。鉴于该方法简便，灵敏度、精度较高，原

GB/T3286.2-1982石《灰石、白云石化学分析方法铬黑T光度法测定氧化镁》方法用火焰原子吸收

光谱法代替。

GB/T3286《石灰石、白云石化学分析方法》包括以下九个分标准:

GB/T3286.1氧化钙量和氧化镁量的测定;

GB/T3286.2二氧化硅量的测定;

GB/T3286.3氧化铝量的测定;

GB/T3286.4氧化铁量的测定;

GB/T3286.5氧化锰量的测定;

GB/T3286.6磷量的侧定;

GB/T3286.7硫量的测定;

GB/T3286.8灼烧减量的测定;

GB/T3286.9二氧化碳量的测定。

本标准自实施之日起，代替GB/T3286.1-1982,GB/T3286.2-1982和GB/T3286.11-1993,

本标准由中华人民共和国原冶金工业部提出。

本标准由原冶金工业部信息标准研究院归口。

本标准由武汉钢铁(集团)公司负责起草。

本标准起草单位:武汉钢铁(集团)公司技术中心、鞍山钢铁(集团)公司质检中心和上海第一钢铁

(集团)有限公司。

本标准主要起草人:刘继先、曹宏燕、马福祥、魏匡群、陈亚森、于桂芝。

本标准1982年7月首次发布，1993年3月对火焰原子吸收光谱法进行了修订。

中华人民共和国国家标准

石灰石、白云石化学分析方法

GB/T3286.1一1998

氧化钙f和氧化镁2的测定

代替GB/T3286.1-1982

MethodsforchemicalanalysisofGB/T3286.2--1982

limestoneanddolomite-GB/T3286.11-1993

Thedeterminationofcalciumoxideand

magnesiumoxidecontent

1范围

本标准规定了用络合滴定法侧定氧化钙、氧化镁盆和用原子吸收光谱法测定氧化镁t.

本标准适用于石灰石、白云石中氧化钙量和氧化镁量的测定，也适用于冶金石灰中氧化钙量和氧化

镁量的侧定。第一篇络合滴定法，侧定范围:氧化钙量大于25%,氧化镁量大于2.5%1第二篇原子吸

收光谱法，测定范围氧化镁盘0.10%-2.50%,

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均

为有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T2007.2-1987散装矿产品的取样、制样通则手工制样方法

GB/T3286.2-1998石灰石、白云石化学分析方法二氧化硅虽的侧定

GB/T3286.3-1998石灰石、白云石化学分析方法氧化铝量的侧定

GB/T3286.4-1998石灰石、白云石化学分析方法氧化铁童的测定

GB/T7728-1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

第一篇络合滴定法

3方法提要

试料用碳酸钠一翻酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试液，以三乙醉胺掩蔽铁、铝、锰等离子，

在强碱介质中，以钙指示剂作指示剂，用EDTA或EGTA标准溶液滴定氧化钙量。对高镁试样，在试液

调节至碱性前预置90环^-95%的EDTA或EGTA标准溶液，以消除大量镁的影响。另取部分试液，以

三乙醉胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在氨性缓冲溶液中，以酸性铬蓝K和蔡酚绿B作混合指示荆，用EDTA

标准络掖摘定载化钙、氧化镁含量，或以稍过量的EGTA标准溶液掩蔽钙，用CyDTA标准溶液滴定氧

化镁t.

试样中含氧化铁、氧化铝2大于2.0%,或含氧化锰食大于0.10%，用铜试剂沉淀分离铁、铝、锰等

离子，分取滤液用EDTA或EGTA,CYDTA标准溶液滴定氧化钙量和氧化镁量。

.凉质.技术监.周1998一12一07批准1999-07-013tA

GB/T3286.1-1998

4试荆

4.1混合熔剂:取二份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀。

4.2盐酸(1+5).

4.3三乙醇胺(1+4)o

4.4氨水(1十1),

4.5氢氧化钾溶液(200g/L)，贮于塑料瓶中，配制后需放置过夜使用。

4.6二乙胺二硫代甲酸钠(铜试剂)溶液(50g/1.)，用时配制。

4.7氨性缓冲溶液:称取67.5g氯化按溶于水中，加570mL氨水(p0.90g/mL)，用水稀释至1L,X

匀。

4.8钙指示剂:取1g钙指示剂与100g氯化钠研磨，混匀。

4.9酸性铬蓝K溶液(5g/L)，用三乙醇胺((1+1)配制。

4.10禁酚绿B溶液(5g/L)，用三乙醇胺(1+1)配制。

4.11氧化钙标准溶液:称取。.8924g预先于105.110℃干燥1h并冷却至室温的高纯碳酸钙(不低

于99.99%0),置于250mL的烧杯中，加约100mL的水，盖上表皿。缓慢加人10mL盐酸((1+1)至试剂

溶解，加热煮沸驱尽二氧化碳，取下，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶

液1.00mL含0.50mg氧化钙。

4.12氧化镁标准溶液:称取。.5000g预先于950-1000℃灼烧1h并冷却至室温的高纯氧化镁(不低

于99.99%),置于250mL烧杯中，加约100mL水，盖上表皿。缓慢加人15m1_盐酸(1十1)至试剂溶

解，加热煮沸，取下，冷至室温。移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含

0.50mg氧化镁。

4.13EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]

4.13.1配制

称取3.72g乙二胺四乙酸二钠干500mL的烧杯中，加约300mL水，低温加热，不断搅拌，待试剂

全部溶解后，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.13.2EDTA标准溶液对氧化钙滴定度的标定

移取50.00mL氧化钙标准溶液((4.11)三份，分别置250mL锥形瓶中，加人2mL的氧化镁标准溶

液(4.12)及50mL水，加5mL三乙醉胺(4.3)，加20mL氢氧化钾溶液(4.5)及少许钙指示剂(4.8)，在

不断摇动下用EDTA标准溶液(4.13.1)滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点。三份