GB/T 3286.10-2020 石灰石及白云石化学分析方法 第10部分：二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法

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GB/T3286.10-2020

前言

GB/T3286《石灰石及自云石化学分析方法》共分为10个部分z

第1部分＝氧化钙和氧化镇含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法p

一一第2部分z二氧化硅含量的测定硅铝蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法；

一一第3部分z氧化铝含量的测定铭天青S分光光度法和络合滴定法s

一一第4部分＝氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法p

第5部分z氧化锺含量的测定高腆酸盐氧化分光光度法z

第6部分z磷含量的测定磷钥蓝分光光度法g

第7部分＝硫含量的测定管式炉燃烧腆酸饵滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸锁重量法g

一一第8部分z灼烧减量的测定重量法5

一一第9部分z二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法g

一一第10部分z工氧化铁含量的测定工安替毗琳甲炕分光光度法。

本部分为GB/T3286的第10部分。

本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。

本部分起草单位z鞍钢股份有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。

本部分主要起草人2邓军华、于援君、亢德华、李化、王酒、张道光、王晓远、:X!J伟、王海丹、唐艳秀、

乌静、徐永林、王一凌、:X!J冬杰。

I

GB/T3286.10-2020

石灰石及白云石化学分析方法

第10部分：二氧化铁含量的测定

二安替毗琳甲皖分光光度法

警示一一使用本部分的人员应有正规实验童工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T3286的本部分规定了用工安替毗琳甲统分光光度法测定工氧化铁含量的方法。

本部分适用于石灰石、白云石中二氧化铁含量（以Ti02量衬’〉的测定，也适用于冶金石灰中二氧化

钦含量的测定。测定范围（质量分数）：二氧化铁含量0.0050%～0.30%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

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3原理

试样用碳酸销－棚酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试液，在盐酸介质中，用抗坏血酸还原

铁，铁离子与二安替毗琳甲烧生成黄色络舍物，于分光光度计385nm波长处测量吸光度，计算二氧化

钦的质量分数，

4试~J

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

4.1水，GB/T6682，三级及以上或其纯度相当的水。

4.2混合熔剂：2份无水碳酸销和1份唰酸研细混匀，用磨口瓶贮存备用。

4.3焦硫酸例。

4.4盐酸，p臼1.19g/mL。

1

GB/T3286.10-2020

4.5硫酸，p句1.84g/mL。

4.6盐酸，1+3.

4.7硫酸，1+9.

4.8硫酸，5+95,

4.9抗坏血酸溶液，20g/L，用时配制。

4.10二安替毗琳甲烧溶液，50g/L，用盐酸0+11）配制。

4.11二氧化铁储备液，100µg/mL,

称取0.1000g预先在1000℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的工氧化铁（99.99%），置于铅

增塌中，加入6g~8g焦硫酸饵（4.3）置于高温炉中，升温于750℃经10min~20min熔融完全后取

出，冷却后将熔融物随柑桶一起移人250mL烧杯中，加入60mL硫酸（4.7），加热使熔融物溶解，将

柑塌用硫酸（4.8）洗净，取出。溶液冷至室温后移入1000mL容量瓶中，用硫酸（4.8）稀释至刻度，

混匀。

4.12二氧化铁标准溶液，10µg/mL,

移取50mL二氧化铁标准溶液（4.11）于500mL容量瓶中，用硫酸（4.8）稀释至刻度，混匀。

5仪器

5.1单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T128062011中准确度等级A级、

GB/T128071991中准确度等级A级和GB/T128082015中准确度等级A级的规定。

5.2铅甜塌，容积二＂°30mL.

5.3高温炉，温度适用于100℃～1100℃，控温精度为土10℃。

5.4分光光度计，符合GB/T7729的规定，180nm《波长《1000nm，吸光度Amil》1.000。

6制样

6.1按照GB/T2007.2的规定制备试样．

6.2试样应加工至粒度小于0.125mm,

6.3石灰石、白云石试样分析前在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。

6.4冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，

分析前试样不进行干燥，应当天进行称取试样。

7分析步骤

7.1测定次敢

对同一试样，至少独立测定2次。

7.2试料量

按表1称取试料量，精确至0.0001g，对冶金石灰，应快速称取试料。

2

GB/T3286.10-2020

表1试料量及分取量

…÷川一叫

试料量／g分取量／mL

二氧化铁啻量（质量分数〉／%比色lIIl./cm

0.0050~00400.5025.003

>oo4o~0300.2010.003

7.3空白试验

随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

7.4试料分解和试渡制备

试料（7.2）放人铀增捐（5.2）中，加入3g混合熔剂（4.2〕混匀，再覆盖1g～2g，将销增塌置于炉温低

于300℃的高温炉（5.3）中，盖上铅盖（留一缝隙〕，逐渐升温至950℃～1000℃熔融10min取出，转动

钳柑捐，使熔融物附着于蜻捐壁上，冷却。用水冲洗柑桶外壁，将销蜻捐和盖置于250mL烧杯中，加

60mL盐酸（4.的，盖上玻璃表面皿，低温加热浸出熔块，用水洗净玻璃表面皿、销柑桶和盖。低温加热

至溶液清亮，冷却至室温，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。

注E如果试液出现硅酸沉淀，可用快速滤纸干过滤后进行显色操作。

7.5显色

按表1分取试液于50mL容量瓶中，加5mL抗坏血酸溶液（4.9