GB/T 16781.1-1997 天然气中汞含量的测定 原子吸收光谱法
GB/T 16781.1-1997 Natural gas—Determination of mercury—Atomic absorption spectrometry
基本信息
发布历史
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1997年05月
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2008年12月
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2017年09月
研制信息
- 起草单位:
- 四川石油管理局天然气研究所
- 起草人:
- 罗勤、毛筑贻
- 出版信息:
- 页数:13页 | 字数:22 千字 | 开本: 大16开
内容描述
GB/T16781.1一1997
前言
本标准等效采用ISO6978:1992夭《然气中汞含量的测定》。本标准在技术内容上与ISO6978:1992
等效。
ISO6978:1992中取祥体积规定换算为。0C,101.325kPa标准状态下的体积。根据我国对计量状
态的规定,本标准中取样体积规定换算为20`C,101.325kPa状态下的体积。
本标准方法B的取样方法与ISO6978:1992中的方法B都是采用吸附法,即先用银屑吸附,然后
脱附到金丝上,再进行脱附测定。本标准与之不同的是,也允许直接用金丝一次吸附取样,再进行脱附测
定。这是因为二次吸附和中间转移容易造成汞的损失;当芳烃和其他污染物含量低,不干扰微量汞的测
定时可进行一次吸附取样。
较ISO6978:1992,本标准在第2章增加引用标准GB/T16781.2-19970
本标准使用无火焰原子吸收光谱仪,采用方法A(高锰酸钾溶液吸收法),取样2h,检出下限是
0.05pg/m';采用方法B(银/金吸附法),在3MPa最小压力下取样2h,检出下限是3Xlo-kg/M3.
《天然气中汞含量的测定》标准包括以下二个部分:
GB/T16781.1-1997天然气中汞含量的测定原子吸收光谱法
GB/T16781.2-1997天然气中汞含量的测定冷原子荧光分光光度法
本标准由中国石油天然气总公司提出。
本标准由中国石油天然气总公司规划设计总院归口。
本标准起草单位:四川石油管理局天然气研究所。
本标准主要承办人:罗勤、毛筑贻。
本标准1997年5月8日首次发布。
cs/T16781.1一1997
ISO前言
ISO(国际标准化组织)是各国标准机构(ISO成员机构)组成的一个世界性联盟。一般由ISO技术
委员会执行国际标准的制定工作。对某个已建立技术委员会的项目感兴趣的各成员机构均有权参加该
委员会。同ISO协作的官方和非官方的各国际性组织也可参加有关工作。ISO就电工技术标准化的各
项问题与国际电工委员会(IEC)保持密切合作关系。
由技术委员会正式通过的国际标准草案交各成员机构投票。作为国际标准的出版物需要取得至少
75%参加投票成员机构的同意才能正式通过。
国际标准ISO6978是由天然气技术委员会ISO/TC193下的天然气分析小组SC1制定的。
中华人民共和国国家标准
天然气中汞含量的测定
GB/'r16781.1一1997
原子吸收光谱法eqvISO6978:1992
Naturalgas-Determinationofmercury-
Atomicabsorptionspectrometry
1主题内容与适用范围
本标准规定了天然气中汞(包括元素汞、二甲基汞和二乙基汞)的A和B二种测定方法。
方法A规定在大气压下取样,采用高锰酸钾溶液吸收汞,接着汞离子被还原,然后用无火焰原子吸
收光谱分析。取样2h,检出下限是。05pg/m'。芳烃会产生干扰。假若存在芳烃,建议使用B法。
方法B规定在大气压或更高压力下取样,采用银/金吸附汞,接着脱附,然后用无火焰原子吸收光
谱分析。在3MPa最小压力下取样2h,检出下限是3X10-乍g/m',
方法A用于高含汞天然气(>0.5lag/ms)的测定,方法B用于汞浓度较低的夭然气
(10一3"'1n-/,)的测定。
引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为
有效。所有的标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
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GB/T16781.2-1997天然气中汞含量的测定冷原子荧光分光光度法
3原理
3.1方法A大气压下取样时汞的测定
气体通过盛有高锰酸钾一硫酸溶液的吸收瓶,气体中的汞被氧化成汞(I)离子。过剩的高锰酸钾用
盐酸羚胺溶液还原,而汞(I)离子被氛化亚锡(I)溶液还原成元素汞进入氮气流,氮气流通过置于原子
吸收光谱仪中的吸收池(池长175mm)。在253.7nn波长处测量汞共振线的吸收率进行汞的测定。
3.2方法B大气压或更高压力下取样时汞的测定
气体通过置于不锈钢高压容器内已充填银纤维屑的石英管。气体中的汞被银纤维屑定量地捕集,接
着在炉中将石英管加热至850℃使汞析出,同时通过空气流;汞蒸气在第二根已充填金丝的石英管中被
捕集,而烃类和其他杂质被氧化随气流除去。充填有金丝的已吸附汞的石英管在炉中加热至850℃并通
过空气流使汞蒸气进入吸收池,用无火焰原子吸收光谱仪在253.7nm波长处测定。
4方法A大气压下取样时汞的测定
4门试剂和材料
全部试剂应是分析纯,其汞含量尽可能低。对所有提到水的场合,均应使用适宜纯度的水,最好是去
国家技术监督局1997一05一08批准1997一10一01实施
GB/T16781门一1997
离子水,其汞含量极微;水的各种类型在GB/T6682中都有描述。
4.1门王水清洗液
三体积浓盐酸(Pzo=1.19g/mL)和一体积浓硝酸(p,o=1.-10g/mL)相混合。
4.1.2硫酸溶液
小心地把一体积浓硫酸((Pzo=1.84g/mL)加到一体积水中。
4.,340g/L高锰酸钾溶液
称取40g高锰酸钾,溶于1L水中,倾出清液,在清液中加入5g二氧化锰,用力摇匀30min,静置
过夜,再离心分离出二氧化锰,滤液储存在棕色瓶中。
4.1.4高锰酸钾吸收液
混合一体积高锰酸钾溶液(4.1.3),一体积硫酸溶液((4.1.2)和二体积水。
4.1.5抓化亚锡(II)(SnCI,)还原液
称取20g二水氯化亚锡(II)(Sncl,·2H20)1溶于40mL温的浓盐酸中,用不含汞的氮气或空气,
以约501./h的流率吹提溶液5min,然后用水稀释到200mL,
注:吹提目的是为了脱去抓化亚锡(0)还原液中一切痕量的汞
4.1.6盐酸经胺(NH20H·HCI)溶液
称取log盐酸经胺,溶于水中,用水稀释到100mL.
M-71.0g/L汞标准溶液
称取1.353g抓化汞(II)(HgCl,),溶于水中,加人5mL浓硝酸,在1000mL容量瓶中用水稀释至
刻度。
注:溶液可选用硝酸汞(,)[Hg(NO,),]配制。
4.1.81mg/L汞标准溶液
移取10mL汞标准溶液((4.1.7)到一刻度的1000mL容量瓶中,加入5mL浓硝酸后用水稀释到
刻度。再移取10mL此溶液到一刻度的100mL容量瓶中,加入5mL浓硝酸后用水稀释到刻度。
每周配制新鲜的溶液。
4.1.9纯氮
纯度不低于99.99%.
4.2仪器
4.2.1原子吸收光谱仪
有适宜的气体吸收池的任何无火焰原子吸收光谱仪,只要能够在吹扫气流下于253.7nm波长处
。一100Pg/m,范围内测量都可以使用。
注:汞蒸气监控器特别适用于此方法可由市场买到。
4.2.2记录仪或电子积分仪‘
适用于原子吸收光谱仪((4.2.1)的记录仪或电子积分仪。
4.2.3二个吸收瓶
100mL,内附玻璃烧结过滤板P160(100^160pm,见GB/T11415);在低于10℃下使用可以对其
加热。
4.2.4二套可加热的阀及其附件
不锈钢材料(见图1),
4.2.5二个转子流量计
允许测定空气流率最高至150L/h,
4.2.6湿式气体流量计
每转1L。
4.2.7干式气体流量计
BGr/'16781.1一1997
每小时2.5m',带温度计。
4.3取样和分析
取样装置和取样点之间的任何连接件应是不锈钢材料并尽可能短,最好加热到气源管线的温度。
当取样点到取样装置距离太远时,应作特别处理(例如使用旁通快速通路)。
用王水((4.1.1)清洗所有使用的玻璃器皿。经常做空白试验检查玻璃器皿、空气、氮气和试剂的汞污
染情况。定期检查吸收瓶内高锰酸钾溶液中汞的穿透;具体方法是串联二个吸收瓶,检查第二个瓶中的
汞含量。
4.3.1仪器装配
置40m工J高锰酸钾吸收液((4.1.4)于吸收瓶((4.2.3)中,按图1装配仪器。阀(B)放置在盛有热水
(>80'C)的适当的容器中,阀(A)连接到取样点上。
注
1阀件可选择其他方式加热(伴线加热等)
2假如气压小于1MPa,阀(B)的加热装置可以省去.
4.3.2汞的吸收
全开阀(A),调节阀(B)使样品气的流率为50^-140L/h。通过的气体总量大致按吸收汞0.1^-5}cg
来计算。假如溶液在吸收后不再是紫色,则减少气体总量或增加吸收溶液重新试验。记录通过流量计的
气体体积并测量温度。
4.3.3光谱测定
将4.3.2中得到的试液转移一定量到吸收瓶(4.2.3)中,然后一滴一滴加入盐酸经胺溶液((4.1.6)
直至全部高锰酸钾被还原。用水稀释到40mL,加入2mL氯化亚锡(F)还原液((4.1.5),旋摇瓶子使溶
液混合。如图2所示将瓶子连接到光谱仪上。用氮气以75L/h的流率吹提出汞,记录峰高或面积。
4.3.4校正
拆下4.3.1中装有高锰酸钾溶液的吸收瓶,加入100fLL汞标准溶液((4.1.8),相当于0.1ug汞。一
滴一滴加人盐酸经胺溶液((4.1.6)直至所有的高锰酸钾被还原,然后按4.3.3所述进行测定。
注
1为了提高方法的准确度,推荐测试溶液中汞量与标准溶液(4.1.8)中的汞量尽可能接近。对此,多级校正会是有利
的。
2可选择使用标准的加入方法。
4.3.5空白试验
做空白试验,所用试剂和水的量同4.3.3中测定所加的量相同。测定峰高或面积。
注:用10mL高锰酸钾吸收液((4.1.4)做空白试验.其空白汞含量应小于5ng汞。假如空白试验的结果高于此值,
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