GB/T 37517-2019 动植物油脂 脉冲核磁共振法测定固体脂肪含量 间接法

GB/T 37517-2019 Animal and vegetable fats and oils—Determination of solid fat content by pulsed NMR—Indirect method

国家标准 中文简体 现行 页数:17页 | 格式:PDF

基本信息

标准号
GB/T 37517-2019
相关服务
标准类型
国家标准
标准状态
现行
中国标准分类号(CCS)
国际标准分类号(ICS)
发布日期
2019-05-10
实施日期
2019-12-01
发布单位/组织
国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会
归口单位
全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC 270)
适用范围
本标准规定了用低分辨率脉冲核磁共振法间接测定动植物油脂(以下简称为油脂)中固体脂肪含量的方法。
本标准规定的两种热预处理方法,一种适用于具有无显著同质多晶现象且有β′结晶倾向的油脂,另一种适用于具有显著同质多晶现象且有β结晶倾向的类似于可可脂的油脂。附录C适用于特殊目的的其他热预处理方法。
本标准规定的间接法较直接法操作繁琐,重复性差,但准确性好,更适用于所有脂肪。
注:ISO 8292-1规定了直接法。

发布历史

研制信息

起草单位:
国家粮食局科学研究院
起草人:
张蕊、薛雅琳、郝希成
出版信息:
页数:17页 | 字数:32 千字 | 开本: 大16开

内容描述

ICS67.040

X04

中华人民共和国国家标准

/—/:

GBT375172019ISO8292-22008

动植物油脂脉冲核磁共振法测定

固体脂肪含量间接法

AnimalandveetablefatsandoilsDeterminationofsolidfatcontentb

gy

pulsedNMRIndirectmethod

(:,—

ISO8292-22008AnimalandveetablefatsandoilsDeterminationof

g

—:,)

solidfatcontentbulsedNMRPart2IndirectmethodIDT

yp

2019-05-10发布2019-12-01实施

国家市场监督管理总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—/:

GBT375172019ISO8292-22008

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准使用翻译法等同采用:《动植物油脂脉冲核磁共振法测定固体脂肪含量

ISO8292-22008

:》。

第部分间接法

2

与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:

———/—动植物油脂试样的制备(:,);

GBT156872008ISO6612003IDT

———/—动植物油脂脉冲核磁共振法测定固体脂肪含量直接法(

GBT317432015ISO8292-

:,)。

12008IDT

本标准做了下列编辑性修改:

———“”,

标准名称修改为动植物油脂脉冲核磁共振法测定固体脂肪含量间接法以便与现有标

准系列一致;

———“/”“

将按照ISO3960测得的过氧化值应低于5mek改为按照ISO3960测得的过氧化值应

qg

/”,。

低于2.5mmolkg进行了单位换算

本标准由国家粮食和物资储备局提出。

(/)。

本标准由全国粮油标准化技术委员会SACTC270归口

:。

本标准起草单位国家粮食局科学研究院

:、、。

本标准主要起草人张蕊薛雅琳郝希成

/—/:

GBT375172019ISO8292-22008

动植物油脂脉冲核磁共振法测定

固体脂肪含量间接法

1范围

()

本标准规定了用低分辨率脉冲核磁共振法间接测定动植物油脂以下简称为油脂中固体脂肪含量

的方法。

,,

本标准规定的两种热预处理方法一种适用于具有无显著同质多晶现象且有结晶倾向的油脂另

β'

一种适用于具有显著同质多晶现象且有结晶倾向的类似于可可脂的油脂附录适用于特殊目的的

βC

其他热预处理方法。

,,,。

本标准规定的间接法较直接法操作繁琐重复性差但准确性好更适用于所有脂肪

注:ISO8292-1规定了直接法。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

动植物油脂试样的制备(—

ISO661AnimalandveetablefatsandoilsPrearationoftestsam-

gp

)

ple

()[

动植物油脂过氧化值的测定碘量可视的终点测定

ISO3960Animalandveetablefats

g

——()]

andoilsDeterminationoferoxidevalueIodometricvisualendointdetermination

pp

:(

动植物油脂脉冲核磁法测定固体脂肪指数第部分直接法

ISO8292-11Animalandvee-

g

——:)

tablefatsandoilsDeterminationofsolidfatcontentbulsedNMRPart1Directmethod

yp

3术语和定义

ISO8292-1界定的术语和定义适用于本文件。

4符号和缩略语

下列符号和缩略语适用于本文件。

(),。

f校正外推因子用于将11s时核磁共振信号校准至0s时核磁共振信号

μμ

n脉冲次数。

p

,。

S1在11s时核磁共振信号强度

μ

,。

S2在70s时核磁共振信号强度

μ

SFC固体脂肪含量。

SL对应样品液相的核磁共振信号强度。

SS对应样品固相的核磁共振信号强度。

SS+L对应样品固相和液相总的核磁共振信号强度。

t重复时间。

re

p

1

/—/:

GBT375172019ISO8292-22008

“”()。

w,固体脂肪含量真值执行本标准测定得到的固体脂肪含量值

SFCi

,测试温度下的固体脂肪含量。

wSFCTT

5原理

,,。,

在规定温度下对样品进行调温处理然后加热到测试温度并保温除另有规定外测试温度可设

定为:、、、、、、、、、、、、、、、

0℃5℃10℃15℃20℃25℃27.5℃30℃32.5℃35℃37.5℃40℃45℃50℃55℃

60℃中任意温度或全部温度。

,,

将保温后样品放入低分辨率脉冲核磁共振仪并达到电磁稳定状态后对样品施加射频脉冲测

90°

,,。,

量液相核磁共振信号强度用液体油标准品作参比计算固体脂肪含量测量固体脂肪含量时如先测

,,。

液体油与直接法相同可直接显示结果

6三油酸甘油酯标准品

液体油标准品中三油酸甘油酯含量至少。按照测得的过氧化值应低于/。

99%ISO39602.5mmolkg

。,

三油酸甘油酯应贮存在0℃以下装有三油酸甘油酯的参比试管不使用时存放于0℃~8℃的冰箱

,。

中每两个星期更换一次

7仪器

7.1低分辨率脉冲核磁共振谱仪

低分辨率脉冲核磁共振谱仪应具备以下条件:

),;

a具有均匀磁场的磁体可保证液体标准油样核磁共振信号的半衰期超过1000s

μ

),();

b具有自动测试装置当样品管7.2插入仪器时可自动测试

)重复时间可调;

c

),。

d测试腔可插入直径10mm样品管且温度可控制在40℃

,,、。

根据用户需要仪器可连接一台计算机以完成自动测试结果计算

7.2样品管

(),,,。

具塞塑料盖试管外径10mm±0.25mm壁厚0.9mm±0.25mm长度至少150mm或由核

、。

磁共振谱仪厂商提供指定样品管

7.3恒温装置

7.3.1一般要求

,,。,

采用具孔铝块恒温装置时由于样品管不接触水理论上要好于水浴槽实际上与采用配置铝块

,。,

的水浴槽一样样品管中样品需经一定时间才能达到设定温度向铝块管孔吹干燥气体能改善热传

。,。

递尽管现代电子控制可提供需要的精度但具孔铝块恒温装置控制精度低于水浴槽

7.3.2水浴槽

、,,

水浴槽需设定在0℃±0.1℃60℃±0.1℃选定测试程序规定的测试温度和调温处理温度控温

。,,()。

准确度为±0.1℃60℃测试温度及调温处理温度可用具孔铝块恒温装置7.3.3代替水浴槽每个

()(),()。

水浴槽配置一个具孔铝块7.3.2.1或具孔金属架7.3.2.2以确保样品管7.2插入水中60mm

2

/—/:

GBT375172019ISO8292-22008

,。

在测试大量固体脂肪含量高的样品或使用快速或超快速测试程序时金属架好于铝块当样品管

,,。

插入铝块后管中油脂在达到水浴槽设定温度时有明显的时间滞后但使用铝块的优点是能保持样品

,。,,

管干燥不需要在样品管插入仪器前用棉纸擦干管壁实际操作中由于液体飞溅或水气冷凝样品管

,,。

外壁潮湿仍建议每次擦干管壁参见第章

9

:,。。

7.3.2.1具孔铝块孔直径10.35mm±0.1mm孔深70mm孔下缘和边缘孔的孔壁都应为10mm

相邻孔的孔中心距离不少于17mm(中心到中心)。

:;()。

7.3.2.2具孔金属架孔径11mm~15mm相邻孔的孔中心距离不少于20mm中心到中心

7.3.3具孔铝块恒温装置

,。(

具孔铝块恒温装置控温准确度应为±0.1℃具孔铝块恒温装置可代替水浴槽除0℃液体浴

,)。。

外因0℃需要大量制冷铝块孔直径应为10.35mm±0.1mm

(),,

当不需要进行制冷假设室温低于22℃测试温度为35℃或以上时以及绝对固体脂肪含量较低

,。

不需要严格控制温度时具孔铝块恒温装置尤为适用

7.4鼓风烘箱

温度应控制在80℃±2℃。

,,。

80℃温度保证测试样品完全熔化消除结晶记忆因此温度应高于油脂熔点至少20℃如果不是

,,()。

这样应相应提高烘箱温度并将其记录在测试报告中第章但即使是含有大量长链饱和脂肪酸

12

,,,。

的油脂如完全氢化植物油需提高烘箱温度的情况也不多见

()(),。

虽水浴槽7.3.2或具孔铝块恒温装置7.3.3可用于80℃温度但优选烘箱因为向样品管中装

,,,

样时油脂不可避免地附着到侧壁当使用具孔铝块恒温装置或水浴槽时未浸入部分侧壁的油脂不能

。,。

完全熔化烘箱保证样品管中所有油脂完全熔化消除结晶记忆结晶记忆在样品移至0℃结晶温度

。,、。

时能使熔化的油脂二次成核因此烘箱可能给出更可靠重复性好的测试结果

7.5秒表

,。

最好为长秒针秒表也可用数字钟

8扦样

,。

所取样品应具有代表性并且在运输和贮存的过程中无损坏或变质

。。

本标准不规定扦样方法推荐采用ISO5555所规定的方法

9分析步骤

9.1测试程序和测试样品

。。

根据样品的类型和需要从表选择测试程序不适用表的油脂样品按附录的测试程序进行

11C

按照ISO661制备测试样品。

9.2设定烘箱水浴槽和铝块恒温装置条件

按照测试程序的规定设置所需温度。

9.3核磁共振谱仪

按照9.1中选择的测试程序设定仪器条件。

3

/—/:

GBT375172019ISO8292-22008

9.4装样

。,()。

每个测试样品装两支样品管同时三油酸甘油酯标准品也装两支样品管第章间接法比直

6

,。

接法的重复性差推荐使用两支样品管以使两种方法获得相似的重复性

,。

样品管中装入高度约为10mm的油脂或仪器厂商指定的量

:,,,

注按照仪器厂商的建议采用间接法测量时只在样品管中装10mm高的样品还将使用另一个垫片提升样品管

。,

的高度以便使被测样品全部处在核磁共振仪接收线圈的范围内在实际操作中假如所有的试管装同样的高

,,,,。

度如直接法一样方式装样即30mm~50mm高并使用同一个垫片测量结果几乎无差别

,,。(),

样品管盖上盖子置于架上保持垂直如使用具孔金属架7.3.2.2便于将装有样品的样品管插

。,。

在里面能方便将测试部分移至烘箱或水浴槽无需进一步转移

9.5消除结晶记忆

,()。。

所有测试的样品装管后移入鼓风烘箱7.4在烘箱中至少保温15min

9.6初始温度平衡和测定100%液相信号

()(),。

转移所有样品管至60℃的水浴槽7.3.2或具孔铝块恒温装置7.3.3至少保温15min保温时

,,。

间可延长但不应缩短否则不可达到完全热平衡

()。

记录所有测试样品和三油酸甘油酯标准品第章在时的液相核磁信号强度测试样品

670sS2

μ

,、。

任何部分未完全熔化时应在60℃以上样品完全熔化的温度下重复此测试步骤

9.7结晶和调温

,。

从结晶和调温处理步骤起所有时间都应控制在以下规定或测试程序允许的范围内

,,“

若采用的测试程序有要求转移样品管至液体浴并按表或附录测试程序中第一次在

0℃1C

”。

0℃时间所规定的时间保温

,,。

若采用的测试程序有要求转移样品管至设置规定温度的调温水浴槽并按规定的时间保温

,,。

在1.0min±0.5min时间间隔内从三油酸甘油酯标准品开始转移试管至0℃液体浴按测试程

“”。

序第二次在0℃时间列中所规定的时间保温

9.8固体脂肪含量的测定

采用串行法。

,,

在1.0min±0.5min时间间隔内按样品管放入0℃液体浴先后顺序转移两个含有测试样品的样

()。

品管至第一个最低测试温度的水浴槽或具孔铝块恒温装置中

:。,

注实验表明样品管从水浴槽或具孔铝块恒温装置转移至仪器并测试可在15s内完成因此1min内完全能测试

2个样品管。

,,。

放置测试程序规定的时间后取出样品管快速

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