T/CSES 132-2023 土壤 多氯萘的测定 气相色谱-串联质谱法

范围:本文件规定了土壤中二至八氯萘测定的气相色谱-串联质谱法。 本文件适用于土壤中1,4-二氯萘，1.2-二氯萘，1,4,6-三氯萘，1,2,3-三氯萘，1,3,5,7-四氯萘，1,4,5,8-四氯萘，1,2,3,5,7-五氯萘，1,2,3,5,8-五氯萘，1,2,3,4,6,7-六氯萘，1,2,3,5,6,8-六氯萘，1,2,3,4,5,6,7-七氯萘和1,2,3,4,5,6,7,8-八氯萘等二至八氯萘异构体的测定。 当样品量为10 g，定容体积为50 μl时，本文件规定的二至八氯萘的方法检出限为5 ng/kg~9 ng/kg，测定下限为20 ng/kg~36 ng/kg; 主要技术内容:方法原理：土壤中的多氯萘经有机溶剂提取、浓缩、净化、定容后，采用气相色谱-串联质谱仪分离、检测，根据保留时间、特征离子质荷比和丰度比定性，同位素内标法定量。精密度：6 家实验室分别对加标浓度为50 ng/kg，250 ng/kg和450 ng/kg的12种二至八氯取代萘的样品进行了测试，实验室内相对标准偏差分别为0.9%~33.9%，0.4%~18.9%，0.6%~22.8%；实验室间相对标准偏差分别为6.2%~28.4%，3.2%~10.9%，4.4%~13.4%；重复性限分别为10 ng/kg~20 ng/kg，30 ng/kg~120 ng/kg，80 ng/kg~150 ng/kg；再现性限分别为10 ng/kg~40 ng/kg，40 ng/kg~130 ng/kg，100 ng/kg~200 ng/kg。详见附录B中表B.5。正确度：6 家实验室分别对加标浓度为50 ng/kg，250 ng/kg和450 ng/kg的12种二至八氯取代萘的样品进行了测试。加标回收率平均值范围分别为62.1%~147%，83.5%~125%，82.9%~128%。详见附录B中表B.6