GB/T 29882-2013 杂项危险物质和物品分类试验方法 正辛醇/水分配系数

ICS13.300

A80百目

中华人民共和国国彖标准

GB/T29882—2013

杂项危险物质和物品分类试验方法

正辛醇/水分配系数

Testingmethodforclassificationofhazardousmaterials—

Partitioncoefficientof1-octanol/water

2013-11-12发布2014-05-01实施

GB/T29882—2013

■ir■■i

刖吕

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准与经济合作与发展组织(OECD)化学品测试导则No.123(2006)《分配系数(正辛醇/水)：缓

慢搅拌法》(英文版)内容基本一致。

本标准与OECD化学品测试导则No.123相比，存在以下差异：

——按GB/T1.1—2009对OECD化学品测试导则No.123进行了编辑性修改；

——增加了前言部分。

本标准由全国角险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口.

本标准起草单位：湖南出入境检验检疫局检验检疫技术中心、天津出入境检验检疫局、江南大学、环

境保护部化学品登记中心。

本标准主要起草人:王利兵、刘纯新、王华、李学洋、王晓兵、赵黎华、韩伟、殷雅丹、蔡磊明、侯松嵋、

刘新洋、高桂华。

T

GB/T29882—2013

杂项危险物质和物品分类试验方法

正辛醇/水分配系数

1范围

本标准规定了危险货物运输中杂项危险物质和物品的正辛醇/水分配系数的试验原理、试验方法、

试验步骤、试验结果、数据报告和结论。

本标准适用于用缓慢搅拌法测定纯的有机化合物的正辛醇/水分配系数的试验方法，适用于正辛

醇/水分配系数对数值lg巴冋在5〜&2之间的化合物的P°w值的测定。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

2.1

分配系数partitioncoefficient

物质在互不溶解的两相介质中达到平衡时的浓度之比。

2.2

正辛醇/水分配系数1-octanol/waterpartitioncoefficient

物质在正辛醇/水两相介质中达到平衡时的浓度之比，以P°W表示。无量纲，通常以10为底的

对数表zKdgFow）表示。

3试验原理

在恒温状态下，受试物在正辛醇和水相组成的系统中相互作用达到平衡状态后，确定受试物质在两

相中的浓度，计算受试物质的分配系数。试验中受试物质、正辛醇和水应在反应容器中通过恒温缓慢搅

拌达到平衡状态（搅拌可加速不同相之间的交换速度）。

4试验方法

4.1受试物质

4.1.1受试物质应为纯物质;所用化学试剂应为分析纯或更高纯度。

4.1.2受试物质应为已知化学组分，推荐受试物质纯度最好达到99%以上，或已知确定化学组成和放

射化学纯度的放射性标记受试物质。如果使用半衰期较短的示踪剂，应进行衰减修正。如果是放射性

同位素标记的受试物质，应采用特定的化学分析方法确定用于测试的放射剂量与受试物质总量有直接

相关性。

4.1.3在进行试验之前,可应用商业化软件或受试物质在两种溶剂中的溶解度比值来对分配系数进行

预估算。

4.1.4在进行试验之前，应获得受试物质的信息包括：

——化学式和结构式；

1

GB/T29882—2013

——受试物质在水和正辛醇中浓度的最佳测试方法；

——可解离物质的解离常数；

——水溶解度；

水解性；

——生物降解性；

蒸气压。

4.2仪器设备

——用于搅拌水相的磁力搅拌器和特富龙封装的磁力搅拌子；

——适于测定预期浓度水平受试物质的分析仪器；

—底部有阀门、有搅拌功能的反应容器。为了确保分配系数的检测限，容器的容积应大于1L；

——可从附录A的表格中查阅关于检测限和试验最小体积的数据；

——反应容器应由惰性材料制成，这样容器表面的吸附可忽略不计。

4.3试验溶剂预处理

4.3.1正辛醇的纯度不低于99%。

4.3.2水:重蒸憾水、高纯水或色谱纯级水。

4.3.3试验前，正辛醇与水应经预饱和处理，即在试验温度下，采用两个大储液瓶，分别装入正辛醇与

足量的水，水与足量的正辛醇，恒温缓慢搅拌48h后，静置足够长时间使两项完全分离，以分別得到水

饱和的正辛醇、正辛醇饱和的水。

4.3.4将适当浓度的受试物质溶解于用水饱和的正辛醇中。

4.4样品的提取和分析

4.4.1样品测试中应使用一个经过验证有效的分析方法。在进行定量分析中应确保水饱和正辛醇相

与正辛醇饱和水相中受试物质浓度均高于方法检测限。在试验之前应建立从水相与正辛醇相萃取受试

物质的分析回收率。分析结果应根据空白分析进行校正，并保证在样品分析之间没有遗留效应。

4.4.2用有机溶剂萃取水相及其萃取浓缩物应优先进行分析。应降低空白中的浓度。应使用高纯度

的溶剂，最好是残留分析级的溶剂。试验前应做好准备T作（如玻璃器皿采用溶剂清洗或高温烘烤），有

助于避免交叉污染。

4.4.3可先使用估算程序或专家估算lgP（Wo如果估算值高于6,那么应对空白校正和分析物残留效

应进行密切监测。同样，如果估算值高于6,应使用内标进行回收率校正，这样才能获得高的浓缩倍数。

允许使用商业化计算机软件程序对lgP仲进行估算。例如:ClgP.KOWWIN.ProlgP以及ACDlgP等。

4.4.4推荐采用在10倍信噪比时，受试物质在水或正辛醇中的浓度作正辛醇/水分配系数测试中的定

量检测限（最低检测限）。定量检测时应选择合适的萃取方法和浓缩方法,并考察定量检测的回收率。

4.4.5在试验预期的浓度的基础上，建立定量分析方法，确定受试物质在水相或正辛醇中的浓度。

4.4.6试验应避免因水溶样品使用量太小以至无法获得足够的分析信号，且应避免水溶样品量过大,

导致少于测试分析所需要的样品量（”=5）。

4.4.7应通过比对受试物质的标准曲线对受试物质进行定量分析。

4.5试验条件

4.5.1试验温度25°C±1°C。

4.5.2试验应在避光的状态下进行，优先选择在暗室中进行，也可将反应容器放在铝罩中。

4.5.3试验应在防尘的环境中进行。

2

GB/T29882—2013

4.5.4试验中的正辛醇和水两相应一直恒温搅拌，直到达到平衡状态。

4.5.5每个P°w值均应在至少三次重复试验的基础上得出数据。

4.6两种溶剂的体积的选择

4.6.1正辛醇与水的体积比应包括以下因素：

——预估的分配系数；

——水相的浓缩倍数；

——正辛醇相的厚度应满足取样要求；

——受试物质在各相中的最低浓度应满足分析检测要求；

——各相取样的体积应满足分析检测要求。

4.6.2一般来讲，测试分配系数lgPew高于4.5的受试物质时，以总体积为1L为例，正辛醇体积应为

20mL〜50mL,水体枳应为950mL〜980mL0

5试验步骤

5.1在反应容器内先加入正辛醇饱和的水溶液，放置足够长时间至反应温度。

5.2将溶解有受试物质的水饱和正辛醇溶液缓慢加入容器中，应避免两相间的扰动混合。宜用移液管

沿容器壁缓缓加入，且移液管的尖部贴近水面，但不接触到水面。应避免向容器内直接倾倒正辛醇相或

正辛醇液滴直接落入水中。

5.3开启磁力搅拌，搅拌速度缓慢上升至合适的速度，并保持稳定。正辛醇相和水相间的蜗旋深度在

0.5cm〜2.5cm0如果蜗旋深度超过2.5cm,应降低搅拌速度，避免水相中形成正辛醇微滴。

5.4每次取样前，关闭磁力搅拌，待反应容器内的液体静止后，进行取样。水相应从容器底部的阀门取

出，并弃去阀门中水相。正辛醇相用微量注射器从正辛醇层中抽取。取样后再次开启磁力搅拌，搅拌速

度缓慢上升至合适的速度。如此至少连续取4个时间点的两相样品供分析。

5.5相邻取样时间点应至少间隔5ho

5.6将所有样品溶液按照适合的分析方法测定样品浓度。

5.7每次取样测定都要计算两相浓度比的对数［lg（C0/Cw）］,将这个对数值对时间作图来确定是否达

到平衡。如果连续四次测定的二相浓度比值恒定（回归曲线斜率为零，”-level小于0.05）,表明已经达

到平衡。如果没有,则继续试验。

5.8按照以上方法重复进行三次试验。

6试验结果

6.1结果数据

6.1.1至少连续4个时间点测定的Co/Cw值证明达到平衡状态；试验可用计算方差的方法确定测试

结果平均值的不确定度。

6.1.2P°w值应由同等试验条件下三次重复试验的数据计算获得。

6.2结果处理

6.2.1应在达到平衡状态后，计算lg值，见式（1）：

lgPow=lg异（1）

3

GB/T29882—2013

式中：

Co一一正辛醇中受试物质平衡浓度，以毫克每升（mg/L）为单位；

Cw——水相中受试物质浓度，以毫克每升（mg/L）为单位。

6.2.2计算lgPow.av平均值见式（2）:

lgPOW,Av-（Sw,.XlgPow.JXCSWJ-1（2）

式中：

lgPow„——第i次试验测定的正辛醇/水分配系数的对数值；

lgPoW.Av——各次试验正辛醇/水分配系数对数值的加权平均值；

—一第i次试验的正辛醇/水分配系数对数值的统计权重系数。

6.2.3加权标准偏差algPew,A、.见式⑶:

Pow.Av—（varlgPow,Av）'1（3）

varlgPow.Av=［艺W］X（lgPow,>—lgPow,Av）'］［刀X（”一1）］1

式中：

algPqw.av加权标准偏差；

varlgPqw.av加权偏差；

lgPow„——第/■次试验测定的正辛醇/水分配系数的对数值；

lgPoW.Av——各次试验正辛醇/水分配系数对数值的加权平均值；

一一第/次试验的正辛醇/水分配系数对数值的统计权重系数；

n——试验重复的次数。

7数据报告及结论

测试报告应包括以下信息:

7.1受试物质信息

—商品名、化学名称、美国化学文摘登记号（CAS登记号）;

结构式、纯度；

——相关的理化性质JgPow的预估值等。

7.2试验条件

试验日期；

温度；

—试验开始时正辛醇与水溶液的体积；

一每次取样的正辛醇与水溶液的体积