GB/T 1819.4-2004 锡精矿化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法

GB/T1819.4-2004

oli青

本标准是对GB/T1823-1979((锡精矿中铅量的测定》的修订。采用两种化学分析方法测定锡精

矿中的铅量。

本标准方法1是对GB/T1823-1979K锡精矿中铅量的测定(二、极谱法)))的修订。采用火焰原子

吸收光谱法测定铅量。测定范围:0.0050a^-5.00写。

本标准中方法2是对GB/T1823-1979《锡精矿中铅量的测定(一、EDTA容量法)))的重新确认，

只进行编辑性修改。测定范围修订为:>5.00%-30.00.%,

本标准自实施之日起，同时代替GB/T1823-1979.

本标准附录A为资料性附录。

本标准由中国有色金属工业协会提出。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。

本标准由云南锡业集团有限责任公司柳州华锡集团有限责任公司负责起草。

本标准由柳州华锡集团有限责任公司起草。

本标准由云南锡业集团有限责任公司、云南省有色地质局308队参加起草。

本标准主要起草人:方法1:林信钊、王伟。方法2:秦普、林信钊

本标准主要验证人:张云、田卫红、顾萍、陶维醇。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

—GB/T1823-1979.

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锡精矿化学分析方法

铅量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法

方法1火焰原子吸收光谱法

范围

本标准规定了锡精矿中铅含量的测定方法。

本标准适用于锡精矿中铅含量的测定。测定范围:0.005%-5.0000,

2方法原理

试料以盐酸、硝酸分解，在稀盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长283.3nm

处，测量铅的吸光度。

3试荆

3.1盐酸(pl.19g/mL)o

3.2硝酸(pl.42g/mL),

3.3盐酸(1+1),

3.4硝酸(1+1)0

3.5铅标准贮存溶液:称取0.5000g金属铅()99.99写)于250mL烧杯中，加20mL硝酸(3.4),盖

上表皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人500mL容量瓶中，加人20mL

硝酸((3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅口

3.6铅标准溶液:移取25.00mL铅标准贮存溶液于250mL容量瓶中，加人10mL硝酸((3.4)，用水稀

释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg铅。

4仪器

原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:

—特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于。.12pg/mL,

—精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1。%;

用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高

浓度标准溶液平均吸光度的0.5%a

—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之

比，应不小于。.7.

—仪器工作条件见附录A(资料性附录)。

5试样

5.1试样粒度应不大于0.074mm.

5.2试样应在105℃士5'C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

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6分析步骤

6.1试料

按表1称取试样(5)，精确至0.0001g,

表1

铅含量/%试料/8试液总体积/mL分取试液体积/.L测量体积/.L

0.005--0.050.525全量25

>0.05^-0.200.5100全量100

>0.20^-0.500.2100全量100

>0.50^-2.000.210025.00100

>2.00--5.000.210010.00100

6.2测定次数

独立地进行2次测定，取其平均值。

6.3空白试验

随同试料做空白试验。

6.4测定

6.4.1将试料((6.1)置于150mL烧杯中，加人15mL盐酸((3.1)，盖上表皿，低温加热分解10min，加

人5mL硝酸(3.2)，继续加热溶解并蒸至湿盐状，取下稍冷。

6.4.2加人10mL盐酸((3.3)，微热溶解盐类，取下，用水吹洗表皿及杯壁，冷却至室温。

6.4.3按表1将试液((6.4.2)移人容量瓶中