GB/T 11539-1989 单离及合成香料 填充柱气相色谱分析通用法

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中华人民共和国国家标准

559—89

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单离及合成香料

填充柱气相色谱分析通用法

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1989—07发布1实施

国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

单离及合成香料

填充柱气相色谱分析通用法GB11559—89

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本标准系参照采用国际标准ISO7359--1985《精油填充柱气相色谱分析通用法》。

1主题内容与适用范围

本标准规定了用填充柱气相色谱分析单离及合成香料的通用方法，目的在于测定一个特定主要成

份的含量和得出特征图象，用以了解杂质的含量。

2引用标准

GB

2307气相色谱分析法标准格式

ZBY41001精油填充柱气相色谱分析通用法

5原理

小量单离或合成香料样品在规定条件下于装填适当物质的柱上进行气相色谱分析。

必要时，用保留指数和(或)相对保留值鉴定不同成份。

用测量峰面积的方法对特定成份作定量测定。

4试剂和化学品

分析中，除另有规定外，只用认可的分析级试剂。

4．1载气：氢”、氦或氮，按所用检测器的类型选用。如所用检测器需用上述以外的载气，另应说明。

注：1)用氢气时，要严格遵守安全规则。

4．1．1辅助气：适合所用检测器的任何气体。

4．2检查柱的化学惰性的化学品：乙酸芳樟醢，纯度至少98％。

4．5检查柱效的化学品¨。

4．5．1芳樟醇色谱测定，纯度至少99％。

4．5．2甲烷，色谱测定，纯度至少99％。

注：1)其他化学品也可用以检查柱效；它们将于每一产品标准中规定。

4．4参比物质，相当于待测定或检出成份。参比物质将在每一产品标准中规定。

4．5内标

内标将在每一产品标准中规定，内标应与液体试样互溶，或溶解于溶解固体试样的溶剂中，且不产

生化学反应。内标与所要测定的成份在检测器上的响应因子应接近。它的出峰位置应尽可能地靠近待测

成份峰，且不与样品中任何成份的峰相重叠。

989—07—21990—0

国家技术监督局17批准4—01实旅

GB11539—89

4．6正构烷烃”，色谱测定纯度至少95％。在一具体的标准中所用的正构烷烃的范围，决定于试验条件

下涉及成份的保留指数。

注：1)正构烷烃仅用于需测定保留指数时。

4．7测试混合物

制备一个含接近等量比例的下列物质的}昆合物：

葶烯苯乙酮芳樟醇乙酸芳樟酯

所有上列试剂用色谱测定，纯度至少95％。

注：其他化学品也可用，将在每1有关标准中规定。

5仪器

墨．1色谱仪，具有一适当检测器和程序升温器。进样系统和检测系统应配有能单独控制各自激发的装

置。

m为宜。

5．2柱，用惰性材料制成(例如玻璃或不锈钢)，内径2～4mm，长2～4

担体应尽可能惰性，例如硅烷化和酸洗的白色硅藻土，需用特定的颗粒度，将于产品标准中规定。最

常用的固定相是非极性的二甲基聚硅氧烷(特别是SE

400、PDEAS、DEGS、FFAP、OV—l、DC一710、DC～550等也常使用。固定相与担怵之比¨

他固定相如Reoplex

每100g担体上固定相的克数来表示。

柱填料D的组成将在每一产品标准中规定。

注：1)如果用柱填料，而不用另外固定相，则此填料应适当地描述其特征。

5．5记录仪和积分仪，其效能应与仪器的其余部分相适合。

6试样的制备

如果注入的试样需用溶剂溶解，或需进行特殊制备，如甲酯化、硅醚化等，它将在“、√；*怀础、rl：jf。

出。

7操作条件

7．1温度

色谱炉、进样系统和检测系统的温度在每一产品标准中规定。

7．2载气流速

调节流速得到所需柱效(见8．2)。

7．5辅助气流速

参照仪器制造厂说明书以得到检测器的最佳响应值。

8柱效能

8．1化学惰性试验

在试验条件下(见7．1)注入一定量的乙酸芳樟酯，应只得一个峰(在纯度规定限度9"J)。

8．2柱效(见图1)

GB1159—8

59

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