YC/T 373-2010 丙纤丝束及丙纤滤棒 苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定 气相色谱-质谱联用法

ICS65.160

X85

备案号:—

304302011

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT3732010

丙纤丝束及丙纤滤棒

、、

苯甲苯乙苯和二甲苯残留量的测定

ㅤㅤㅤㅤ

气相色谱质谱联用法

-

,,

Determinationofbenzenetolueneethlbenzeneandxlenein

yy

olrolenefibertowandolrolenefibertowfilterrod—

pyppypyppy

Gaschromatorah-masssectrometrmethod

gpypy

2010-12-01发布2011-01-01实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT3732010

丙纤丝束及丙纤滤棒

、、

苯甲苯乙苯和二甲苯残留量的测定

气相色谱质谱联用法

-

1范围

、、———、

本标准规定了丙纤丝束及丙纤滤棒中苯甲苯乙苯和二甲苯残留量的测定方法气相色谱质

-

谱联用法。

、、。

本标准适用于丙纤丝束及丙纤滤棒中苯甲苯乙苯和二甲苯残留量的测定

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/—烟草和烟草制品聚丙烯丝束滤棒

GBT152702001

/—烟用聚丙烯纤维丝束

YCT272002

3原理ㅤㅤㅤㅤ

、、,

利用含内标物的正戊烷溶液萃取试样中的苯甲苯乙苯和二甲苯用气相色谱质谱联用法测定萃

-

、、,、、。

取液中苯甲苯乙苯和二甲苯的含量进而计算出试样中的苯甲苯乙苯和二甲苯的残留量

4试剂

,。

除特殊要求以外均应使用分析纯级试剂

4.1试剂

正己烷(),uerPure级或农残级。

4.1.1CHSp

614

(),。

4.1.2正戊烷CH色谱级

512

(),。

苯纯度

4.1.3CH≥99%

66

(),。

4.1.4甲苯CH纯度≥99%

78

(),。

4.1.5乙苯CH纯度≥99%

810

(),。

4.1.6邻二甲苯oCH纯度≥99%

-810

(),。

4.1.7间二甲苯mCH纯度≥99%

-810

(),。

4.1.8对二甲苯CH纯度≥99%

p-810

(),,。

己酮内标若以其他物质为内标应验证其适用性

4.1.92-

4.2内标溶液的配制

:()(),()

内标储备液称取己酮4.1.9精确至0.1m于容量瓶中用正己烷4.1.1

4.2.10.12-g50mL

g

1

/—

YCT3732010

,,/。

溶解并定容到刻度混匀得到浓度为2mmL的内标储备液内标储备液在0℃~4℃冰箱内密封

g

,。

存放有效期为个月

3

:(),()

内标溶液准确移取内标储备液于容量瓶中用正己烷定容到

4.2.22.5mL4.2.150mL4.1.1

,/。,

刻度并混匀得到浓度为100mL的内标溶液内标溶液在0℃~4℃冰箱内密封存放有效期为

μg

个月。

1

4.3标准溶液的配制

:()、()、()、()、

4.3.1混合标准储备液分别称取0.1g的苯4.1.3甲苯4.1.4乙苯4.1.5邻二甲苯4.1.6

()、()(),()

间二甲苯4.1.7对二甲苯4.1.8精确至0.1mg于100mL容量瓶中用正己烷4.1.1溶解并定

,,/。

容到刻度混匀得到各组分浓度分别为1mmL的混合标准储备液混合标准储备液在0℃~4℃

g

,。

冰箱内密封存放有效期为个月

3

:()()/

4.3.2混合标准溶液将混合标准储备液4.3.1以正己烷4.1.1逐级稀释得到浓度为5mL的

μg

。。

混合标准溶液此溶液现用现配

:、、、、

4.3.3混合标准工作溶液分别准确移取0.05mL0.10mL0.25mL0.50mL1.0mL的混合标准

(),(),(),

溶液4.3.2于50mL容量瓶中加入100L内标溶液4.2.2用正戊烷4.1.2溶解并定容到刻度

μ

,。:/、

混匀得到级标准工作溶液标准工作溶液中各对应待测组分的浓度分别为

50.005mL

μg

/、/、/、/。

0.01mL0.02mL0.05mL0.1mL

μgμgμgμg

5仪器设备及条件

常用实验仪器以及下述各项。

():ㅤㅤㅤㅤ/。、

气相色谱质谱联用仪进样口具有分流不分流进样方式进样口柱箱分别配有独立

5.1-GC-MS

。()。

可控制的加热单元可使用选择离子模式SIM定量

:[()()()]。

5.2色谱柱弹性毛细管聚乙二醇色谱柱30m长度×0.25mm内径×0.25m膜厚

μ

5.3GC-MS分析条件:

:(),,:/。

载气氦气He恒流模式流量1.0mLmin

进样口温度:。

220℃

:,;/;/,

程序升温35℃保持5min以10℃min速率升至90℃再以30℃min升至220℃保持

15min。

:,()。

进样量2L分流进样分流比10∶1

μ

:;:;:;:。

传输线温度240℃溶剂延迟时间2.5min离子源温度230℃电离能量70ev

,,。

定量使用选择离子模式通过选择特征离子进行定量选择的离子见表1

表1化合物特征离子选择表

序号化合物名称定量离子辅助定性离子1辅助定性离子2

1苯787752

2甲苯919265

3乙苯9110665

4对二甲苯9110665

5间二甲苯9110665

6邻二甲苯9110665

()——

己酮内标100

72-

2

/—

YCT3732010

:(),

定性确证待测试样与标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处±0.2min出现并且对应质

,:,

谱碎片离子的质荷比与标准品一致其丰度比与标准品相比应符合相对丰度大于50%时允许±10%

;,;,;

偏差相对丰度20%~50%时允许±15%偏差相对丰度10%~20%时允许±20%偏差相对丰度小

,,。

于等于10%时允许有±50%偏差此时可定性确证目标分析物

、。

标准工作溶液典型试样色谱图参见附录A

:。

5.4分析天平感量0.1mg

5.5振荡器。

锥形瓶,。

5.6100mL

6分析步骤

6.1抽样

/—,/—

按照YCT272002的规定对丙纤丝束样品进行抽样按照GBT152702001的规定对丙纤滤

棒样品进行抽样。

6.2试样处理

(),,,,

称取3g精确至0.1mg的丝束或滤棒对于丝束以定性滤纸包裹对于滤棒用剪刀剪成

,(),()

2cm~3cm长的小段放入100mL锥形瓶5.6中加入50mL正戊烷4.1.2及100L内标溶液

μ

(),/,,,。

4.2.2然后在振荡器上以200rmin的速率振荡萃取1h取上清液作为待测液待GC-MS分析

6.3空白试验

ㅤㅤㅤㅤ

,,。

不加样品重复6.2步骤进行GC-MS分析

6.4标准工作曲线建立

,、、

对标准工作溶液进行选择性离子扫描计算每个标准溶液中苯甲苯乙苯及二甲苯与内标己酮

2-

,、、,

的峰面积比作出苯甲苯乙苯及二甲苯的浓度与峰面积比的标准工作曲线标准工作曲线应为直线关

2

,。

系相关系数R>0.99

,,

每次试验均应制作标准工作曲线每次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液如果

20

,。

测得的值与原值相差超过10%则应重新进行标准工作曲线的制作

6.5样品测定

(),。。

按照仪器测试条件测定样品溶液6.2每个试样重复测定两次同时每批样品做一组空白

7结果的计算与表述

、、、、()():

试样中苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯和邻二甲苯的残留量按式计算

X1

()

50cc

-

0…………()

X=1

m

式中:

———、、、、,(/);

X试样中苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯和邻二甲苯的残留量单位为毫克每千克mk

gg

———、、、、

c由标准工作曲线上读取的试样溶液中苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯和邻二甲苯的浓

,(/);

度单位为微克每毫升μgmL

———、、、、

c由标准工作曲线上读取的空白试验中苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯和邻二甲苯的浓

0

3

/—

YCT3732010

,(/);

度单位为微克每毫升μgmL

———,()。

m试样的质量单位为克g

、。

试样中二甲苯的最终残留量为对二甲苯间二甲苯和邻二甲苯的残留量之和

,/。

以两次平行测定的平均值作为最终测定结果精确至0.01mk

gg

两次平行测定结果的相对平均偏差应小于10%。

、

8回收率检出限和定量限

、。

本方法的回收率检出限和定量限结果见表2

、

表2方法的回收率检出限和定量限结果

丙纤丝束回收率丙纤滤棒回收率检出限定量限

化合物

//

%%mkmkg

ggg

苯97.796.20.020.07

甲苯95.895.60.020.08

乙苯100.396.80.010.03

对二甲苯99.997.20.020.05

间二甲苯101.299.50.020.05

邻二甲苯101.099.40.010.05

ㅤㅤㅤㅤ

9试验报告

试验报告应说明:

———识别被测样品需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

———,;

检定结果包括各单次测定结果及其平均值

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———在试验中观察到的异常现象;

———试验日期;

———试验人员。

4

/—

YCT3732010

附录

A

()

资料性附录

色谱图示例

A.1标准工作溶液色谱图

,,

按照本标准所规定方法对标准溶液进行气相色谱质谱联用选择离子分析所得到色谱图如图

-A.1

所示。

ㅤㅤㅤㅤ

———;

苯

1

2———甲苯;

———();

己酮内标

32-

4———乙苯;

———对二甲苯;

5

———间二甲苯;

6

———邻二甲苯。

7

图A.1标准工作溶液色谱图

A.2丙纤丝束试样色谱图

,,

按照本标准所规定方法对丙纤丝束试样溶液进行气相色谱质谱联用选择离子分析所得到色谱

-

如图A.2所示。

5

/—

YCT3732010

———甲苯;

2

———();

己酮内标

32-

———邻二甲苯。

7

图A.2丙纤丝束试样色谱图

A.3丙纤滤棒试样色谱图

,,

按照本标准所规定方法对丙纤滤棒试样溶液进行气相色谱质谱联用选择离子分析所得到色谱

-

ㅤㅤㅤㅤ

如图A.3所示。

———甲苯;

2

———();

己酮内标

32-

———对二甲苯;

5

———邻二甲苯。

7

图A.3丙纤滤棒试样色谱图

6