GB/T 11841-1989 二氧化铀粉末和芯块中铀的测定 硫酸亚铁还原-重铬酸钾氧化滴定法

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中华人民共和国国家标准

GB11841一89

GB11843~11846一89

二氧化铀粉末和芯块中铀、氮、氟、

钨和硅的测定

Uraniumdioxidepowderandpellets

-Deter而nationofuranium,nitrogen,

fluorine,tungstenandsilicon

1989一10-21发布1990一08一01实施

国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

二氧化铀粉末和芯块中铀的测定

硫酸亚铁还原一重铬酸钾氧化滴定法GB11841-89

Uraniumdioxidepowderandpellets-Determination

ofuranium一Ferroussulfatereduction-potassium

dichromateoxidationtitrimatricmethod

本标准等效采用IS07097《反应堆燃料溶液和铀产品溶液中铀的测定硫酸亚铁还原一重铬酸钾

氧化滴定法》。

1主题内容与适用范围

本标准规定了核级二氧化铀粉末和芯块中铀的测定原理、方法的适用范围、使用的试剂和仪器设

备、分析步骤、分析结果的计算和情密度。

本标准适用于核级二氧化铀粉宋和芯块中铀的测定。

2方法提要

2.1采用减量法称取样品，小量样品用硝酸溶解、蒸干、用水溶解残渣，加人磷酸后进行测定;大量

样品直接用磷酸溶解后进行测定。

2.2在含有氨磺酸的浓磷酸溶液中，用过量的硫酸亚铁将铀(Vi)还原到铀(IV)，过量的亚铁离子

以钥(VI)作催化剂用硝酸氧化，然后加人水和硫酸钒酚，用标准重铬酸钾溶液滴定铀(IV)至铀

(VI)。以电位法确定滴定的终点。

2.3核级二氧化铀粉末和芯块中存在的杂质元素不千扰铀的侧定。

3试剂

所用试剂除指明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。

3.1氢氟酸(HF,40%)。

3.2硝酸(HNO65.0%一68.0%)。

3.3磷酸(H3PO4,85%)。

3.4硫酸溶液(1+1)。

在用水冷却的情况下，边搅拌边将500mL硫酸(H2S095.0%"98.00%)缓慢地加人到

500mL水中。

3.5硫酸亚铁溶液(280g/L)

在不断搅拌下将50ML硫酸(H2SO4,95.0%一98.0)加人到300mL水中，加人1401Ig硫酸

亚铁(FeS0,-7H20，不少于99.0%),搅拌至溶解，用水稀释至500mL。此溶液容易氧化，宜现

配现用。

3.6氨基磺酸溶液(1509/L)

将1501ig氨基磺酸(NH,S0,H，不少于99.5%)溶解在1L水中。

3.了氧化剂溶液

将4.0士0.1g}目酸氨((NH4)6Mo702,"4H20，不少于，99.0%).溶解在400mL水中，加人

国家技术监督局1989-10-21批准1990-08一O1实施

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GB11841一8:

500mL硝酸(3.2)和100mL氨基磺酸溶液(3.6)，混匀。此溶液配制后超过一周就不应再使用。

3.9硫酸钒殷(VOS04.2H2O，大于。7.0%).

3.9硫酸钒脱溶液(1.25g1L)

称取1.2510.01g硫酸钒酸(3.8)溶解在含有25mL硫酸溶液(3.4)的900mL水中，用水稀释

至1L，或用其他方法配制。此溶液配制一周后就不要再使用。

3.10重铬酸vfl(K2Cr207，标准物质)。

3.11重铬酸钾溶液

3.11.1浓重铬酸钾溶液