GB 29987-2013 食品安全国家标准 食品添加剂 丁苯橡胶

中华人民共和国国家标准

GB29987—2013

食品安全国家标准

食品添加剂丁苯橡胶

2013-11-29发布2014-06-01实施

GB29987—2013

食品安全国家标准

食品添加剂丁苯橡胶

1范围

本标准适用于由丁二烯和苯乙烯为原料共聚而成的食品添加剂丁苯橡胶（包括丁二烯-苯乙烯

75/25、丁二烯-苯乙烯50/50橡胶）。

2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量

2.1化学名称

丁二烯-苯乙烯橡胶

2.2分子式

（CH）

1214n

n=1200～3000

2.3结构式

CH2CHCH2CH2CH2CH

nnn

CC

HH

2.4相对分子质量

55

2.0×10~5.0×10

3技术要求

3.1感官要求

感官要求应符合表1的规定。

表1感官要求

项目要求检验方法

色泽乳白色或淡黄色

取试样置于白瓷盘中，在自然光

状态固体下，观察其色泽、状态，嗅其气

味

气味具有丁苯橡胶固有气味

3.2理化指标

理化指标应符合表2的规定。

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GB29987—2013

表2理化指标

指标

项目丁苯橡胶丁苯橡胶检验方法

50/5075/25

铅(Pb)/（mg/kg）≤3.0GB5009.12

总砷（以As计）/（mg/kg）≤3.0GB/T5009.11

汞(Hg)/（mg/kg）≤3.0GB/T5009.17

镉(Cd)/（mg/kg）≤1.0GB/T5009.15

结合态苯乙烯，w/%45.0～50.022.0～26.0附录A中A.3

残留苯乙烯/（mg/kg）≤30.020.0附录A中A.4

1,3-丁二烯/（mg/kg）≤0.5附录A中A.5

残留己烷/（mg/kg）≤100.0附录A中A.6

醌类/（mg/kg）≤20.0附录A中A.7

锂/（mg/kg）≤75.0附录A中A.8

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GB29987—2013

附录A

检验方法

A.1一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。

试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、

GB/T603的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.2鉴别试验

A.2.1方法提要

红外光谱是根据组成物质的离子基团在红外光范围内（400cm-1~4000cm-1）的吸收谱带，对丁苯

橡胶进行定性分析。

A.2.2试剂和材料

A.2.2.1甲苯。

A.2.2.2溴化钾。

A.2.3仪器和设备

红外分光光度计。

A.2.4鉴别方法

试样在热甲苯中热解后于溴化钾片上蒸发。按照GB/T6040的方法检测。所得红外光谱应与附录B

中的红外光谱图基本一致。

A.3结合态苯乙烯的测定

A.3.1方法提要

试样中结合态苯乙烯含量与其折射率呈相关性，通过测定折射率计算含量。

A.3.2试剂和材料

A.3.2.1α-溴萘。

A.3.2.2乙醇-甲苯共沸液（ETA）：将无水乙醇与甲苯按7:3体积比混合。也可使用乙醇与甲苯按7:3

体积比混合，将该混合物与无水氧化钙一起加热煮沸回流4h，然后进行蒸馏，收集沸程不超过1℃的

共沸液馏分供试验用。

A.3.3仪器和设备

A.3.3.1阿贝折光仪：读数精确至小数第四位，并附有消色用补偿棱镜。为了测定固体的折光指数，

可调其折射棱镜接近至水平位置。否则应采用钠蒸汽灯作为光源。

A.3.3.2支架：由13mm×13mm的铝片或不锈钢片制成，每个角上带一根长38mm的镍铬引线。

A.3.3.3真空烘箱。

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GB29987—2013

A.3.3.4铝箔：厚0.025mm~0.08mm，具有良好的撕裂强度。

A.3.4分析步骤

A.3.4.1试样液的制备

将试样压制成厚度不大于0.5mm的薄片，再切成宽13mm、长25mm的胶条。然后将该胶条固定

在支架（A.3.3.2）的每根引线上，使得胶条的各个侧面与溶剂充分接触。将带有胶条的支架放入盛有

60mL乙醇-甲苯共沸液（ETA）的容积为400mL烧瓶中。装上回流冷凝器，在溶剂微沸条件下抽提1h，

弃去抽提液，再加入60mL乙醇-甲苯共沸液（ETA），继续抽提1h。从烧瓶中取出支架，放入压力约

1300Pa、温度为100℃±5℃的真空烘箱（A.3.3.3）中，将胶条干燥至质量恒重。

注：避免试样因过热而塑化。试样的充分抽提和干燥十分重要，因为无论是残留的溶剂，还是未抽提完的物质，都

将引起折光指数测试误差。

待试样充分干燥后，将其从支架上取下，放在两片约25mm×25mm的洁净的铝箔之间，在约100℃

下，以2.2kN~6.6kN的压力对铝箔施压3min~10min（最好3min~5min）以压制成片。如果一次压制

几个试片时，应按比例增加压力，以使施加在每个试片上的压力约在3.45MPa~11.35MPa。最终测量

用试片的厚度不得超过0.5mm，更薄可获得更好的测试效果。压后取出条状物，冷却后备用。

A.3.4.2测定

将处理过的试样用锋利的剪刀剪为两半，并剥下一面的铝箔，用剪刀剪下一片宽6mm，长12mm的

试样，其中宽度较窄的两端之一端应为新剪的切口。

用一滴α-溴萘（A.3.2.1）做接触液，将标准玻璃块紧压贴在棱镜上，校准折光仪。调整光源，使光

线通过薄皱纸散射，可获得标准玻璃块的准确读数。转动调节器，直至分界线达到十字线上（应由亮区

到暗区移动），至少重复读数3次测定值。调整仪器，读取标准玻璃块的折光指数。校正完后，用乙醇

和透镜纸清洁棱镜。

将试样置于棱镜上原放置标准玻璃块的位置，让试样的新剪切面朝向光源。将薄皱纸从光路移开，

用手指将试样按压在棱镜上，停留1min，以使温度平衡。如果仍有充足的光线集中在试样的一端时，

也可将上面的棱镜轻轻地压和在试样上（但仅在试样极薄时，才可以这样操作，否则会对棱镜或其固定

件造成损坏）。调整补偿棱镜，直至在亮区和暗区之间看到一条具有最低色彩的、清晰的分界线为止。

按压棱镜上的试样，检查试样和棱镜的接触情况（在进行此项检查时，分界线的位置不得产生变化）。

试样的折射率应重复读取3次以上，且差值不应超过0.0001。第一次测读后，取具有新剪切面的另一半

试样按相同方法，再测得两组读数，分别进行平均。如果两组读数平均值之差不大于0.0002，即可采用

两组平均值的均值，如果差值大于0.0002，则应进行重复试验。

注：折光指数的测量应在固定的温度（如25℃）下进行。

A.3.5结果计算

25℃下的折光指数n25按公式（A.1）计算：

nn0.00037(t25)…………(A.1)

25t

式中：

n——测定温度（t）下的折光指数；

t

0.00037——相差1℃时折光指数的校正系数；

t——测定温度，单位为摄氏度（℃）；

25——转换温度为25，单位为摄氏度（℃）。

结合态苯乙烯的质量分数w1按公式（A.2）计算或查表C.1：

w23.501164(n1.53456)3497(n1.53456)2……(A.2)

12525

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GB29987—2013

式中：

n25——25℃下的折光指数；

23.50、1164、1.53456、3497——是根据25℃下的折光指数与结合态苯乙烯含量对照表进行推算公

式系数，不代表任何含义。

A.4残留苯乙烯的测定

A.4.1方法提要

试样中残留苯乙烯经二硫化碳提取后，气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器检测，内标法定量。

A.4.2试剂和材料

A.4.2.1二硫化碳。

A.4.2.2苯乙烯。

A.4.2.3ɑ-甲基苯乙烯（AMS）。

A.4.2.4甲醇。

A.4.2.5无水硫酸钠。

A.4.3仪器和设备

A.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。

A.4.3.2振荡器。

A.4.4参考色谱条件

A.4.4.1色谱柱：不锈钢色谱柱，3m×5mm，填充有15%聚乙二醇（聚合后的分子量为6000）+2%氢

氧化钾，载体为硅藻土（粒度180μm~250μm，酸洗并经二甲基二氯硅烷处理）或其他等效色谱柱。

A.4.4.2载气:氮气或氦气，流量为100mL/min。

A.4.4.3温度：进样口为200℃,柱温为160℃，检测器为250℃。

A.4.4.4进样量：10μL。

A.4.5分析步骤

A.4.5.1标准溶液的制备

取二硫化碳25mL至100mL容量瓶中，称重，精确至0.1mg。用50μL的注射器分别注入苯乙烯

和ɑ-甲基苯乙烯（AMS）各15μL，每次加入后称重。记录注入液体的质量（mg），苯乙烯的质量为

m，ɑ-甲基苯乙烯（AMS）质量为m。用二硫化碳定容混匀。吸取该溶液2mL至第二个100mL容量

12

瓶中，用二硫化碳定容后混匀，最后吸取该溶液25mL，放入第三个100mL容量瓶中，再用二硫化碳

定容后混匀。

A.4.5.2ɑ-甲基苯乙烯（AMS）溶液的制备

取二硫化碳25mL至100mL容量瓶中，称重，精确至0.1mg。用50μL的注射器注入ɑ-甲基苯乙

烯（AMS）15μL，称重，记录所注入ɑ-甲基苯乙烯（AMS）的质量。用二硫化碳定容后混匀，吸取该

溶液2mL，移入第二个100mL容量瓶中，再用二硫化碳定容后混匀。最后，吸取该溶液25mL，移入

第三个100mL容量瓶中，用二硫化碳定容后混合。算出每毫升该溶液中ɑ-甲基苯乙烯（AMS）的质量

（g），记作m4约为7.5×10-7。

A.4.5.3试样溶液的制备

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GB29987—2013

从样品的角上切取5cm×7.5cm×12.5cm的试样一